水分和挥发物含量

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1、肥皂中水分和挥发物含量的测定以及乙醇不溶物含量的测定精化101邱茂林201004041007水分和挥发物含量的测定含水多的肥皂容易发生收缩变形，硬度偏低，洗涤时不耐擦。因此，水分和挥发物是肥皂的重要理化指标。肥皂中水分和挥发物的测定方法很多，有烘箱法、红外线法、共沸蒸馏法、卡尔﹒费休法等。轻工行业标准法采用烘箱法测定。GB/T7458-1987肥皂中水分和挥发物含量的测定。乙醇不溶物含量的测定乙醇不溶物是指加入肥皂中的难溶于95%乙醇的添加物或外来物，以及在配方中所有的物质，例如：难溶于95%乙

2、醇的碳酸盐和氯化物。外来物可能是无机物（如碳酸盐、硼酸盐、过硼酸盐、氯化物、硫酸盐、硅酸盐、磷酸盐、氧化铁等）或有机物（如淀粉、糊精、酪肮、蔗糖、纤维素衍生物、藻肮酸盐等）。1.测定原理先将肥皂溶于体积分数为95%的乙醇中，然后过滤、称量不溶解残留物。2.试剂和仪器（1）乙醇：体积分数为95%（2）锥形瓶、回形冷凝器、烘箱。3.测定步骤称取制备好的肥皂样品约5g（精确至0.01g）于锥形瓶中，加入95%乙醇150ml，连接回流冷凝管。加热至微沸，旋动锥形瓶，尽量避免物料黏附于瓶底。将用于过滤乙醇不

3、溶物的滤纸置于烘箱中，烘干一小时。在干燥冷却器中冷却至室温，称重（精确至0.001g）。再把它放于令一锥形瓶上部的漏斗中。当肥皂样品完全溶解后，将上层清夜倾析到滤纸上，用预先加热近沸的乙醇倾泻洗涤锥形瓶中的不溶物。再借助少量的热乙醇将不溶物转移到滤纸上。用热乙醇洗涤滤纸和残留物。直至滤纸上无明显的蜡状物。现在空气中晾干滤纸，再放入103℃±2℃的烘箱中。烘干一小时后，取出滤纸放在干燥器中，冷却至室温后称量。重复操作，直至两次相继称量间的质量差小于0.001g。记录最后质量。4.结果计算肥皂中乙醇不

4、溶物含量的质量分数ῳ可按ῳ=m/m0式中：m-----残留物的质量，g。m0----肥皂样品的质量，g。5.注意事项（1）过滤操作时最好把锥形瓶连同漏斗放在水浴上，以保持滤液微沸。也可以使用单独的保温漏斗。同时用表面皿盖住漏斗，以免洗液的冷却，且使乙醇蒸汽冷却至表面皿上再回滴至滤纸上起到对滤纸的洗涤作用。（2）最终洗涤液在蒸发至干后应无可见的残留物显现。（3）可用石棉坩埚真空抽滤，但石棉滤层要铺至合适，不允许穿滤。（4）某些肥皂尤其是含硅酸盐肥皂，不溶物不能从锥形瓶底完全脱离，此时可用热乙醇充分洗

5、涤残留物将滤纸与锥形瓶一同置于103℃±2℃的烘箱中干燥至恒重，但锥形瓶预先要恒重。（5）在重复性条件下，获得两次独立测定结果的绝对差值不大于5%，以大于5%的情况不超过5%为前提。GB/T7459-1987肥皂中乙醇不溶物的测定。