炉前分析技术操作规程

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1、炉前分析技术操作规程目录第一章矿石分析（锰矿石、铁放石）………………1第二章锰铁及炉渣分析………………………………9第三章生铁及炉渣分析………………………………17第四章副锰渣，高磷铁分析…………………………27２９第一章矿石分析一、水份测定1、分析步骤称取试样100g于铝盒中，在100—110℃的烘箱内烘2小时，取出冷却至室温，称重，由试样干燥前后称重之差求水份的含量。A－B2、计算：H2O%=———×100A试中A：干燥前试样重量B：干燥后试样重量3、注意事项①冷却后必须立即称取重量，因试样易吸收空气中的水份。②矿石粒度要保

2、持在5—10mm为宜。二、铁的测定1、原理试样经盐酸溶解，二氯化锡还原至浅黄色，钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原Fe+++—Fe++，过量的三氯化钛用重铬酸钾氧化后再以重铬酸钾标准溶液滴定铁的含量。2、试剂①盐酸（1+1）；②二氯化锡5%：称5g二氯化锡加入20ml（1+1）HCl中加热溶解、冷却、稀至100ml试剂瓶中，加入数粒锡粒；③钨酸钠25%：称取钨酸钠125g溶于200ml水中，加入浓H3PO450ml转移至500ml试剂瓶中；④三氯化钛：取15%TiCl315ml加（1+1）HCl30ml用水稀至100ml试剂瓶中；⑤

3、S—P—指示剂溶液：300ml２９浓H2SO4慢慢加入1400ml水中冷却加入300ml浓H3PO4、再加入二苯胺磺酸钠0.5%12ml；⑥配制标准K2Cr2O7溶液0.03582N；⑦氟化钾：10%。3、分析步骤称取试样0.2000g于250ml三角瓶中，加入（1+1）盐酸20ml加KF5ml，低温加热溶解后溶液体积约8—10ml时趁热加入SnCl2溶液至浅黄色，以水稀至50ml左右，加入钨酸钠2ml，用TiCl3还原至兰色，过多的TiCl3用稀K2Cr2O7氧化至无色，加入S—P—指示剂溶液20ml，以0.03582NK2C

4、r2O7溶液滴至溶液呈稳定兰紫色为终点。N·V×E4、计算：Fe%=—————×100G式中：N—为标准K2Cr2O7的当量浓度V—滴定所消耗的标准溶液体积（ml）E—为铁的毫克当量（0.05584）G—为试样重量5、注意事项注①用氧化亚锡还原三价Fe3+时要在强酸性和热溶液中进行，否则滴加氧化亚锡容易过量，造成结果偏高。注②含铁量在5以下可不用二氧化锡。注③滴定时重铬酸钾滴定过头，用三氯化钛重新还原，重新滴定，并不必弃去重新称样测定（低含量）三、锰的测定（硝酸铵法）1、测定原理２９在浓H3PO4介质中用HNO3破坏可能存在的还

5、原性物质并和NH4NO3将2价锰氧化为三价锰，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色为终点。2、试剂①HCL(1+1)；②NH4NO3—固体；③H3PO4—HNO3混酸（5+1）；④苯代磷二氨基苯钾酸—0.2%：称取0.2g溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中；⑤硫酸亚铁铵标准溶液：称试剂73g溶于10000ml5+95的稀H2SO4溶液中以标准锰矿石标定。标样含Mn%量×标样重量TMn=消耗标准ml数3、分析步骤称试样0.1000g于250ml三角瓶中，加HCl10ml，P—N混合酸15ml，加热至瓶壁无流水，液石平

6、静，微冒白烟，取下，加入硝酸铵2g，摇动，吹去瓶内棕色NO2气体，以H2O稀至60—80ml，以标准溶液滴至淡红色，加入指示剂2滴，继续滴定至亮黄色为终点。4、计算标准溶液ml数×滴定度Mn%=————————————×100试样重5、注意事项①产生的NO2气体必除尽，否则对结果有影响。②严格掌握冒烟关键步骤，冒烟温度控制在140—280℃之间，否则结果都偏低。③２９溶解试样加入硝酸，一方面使碳化物分解，另一方面可氧化还原性物质，使冒磷酸烟时清晰好看。四、Al2O3的测定1、测定原理铝在PH4—7的溶液中能与EDTA二价盐生成稳

7、定的络合物，过量的EDTA以CuSO4反滴定，用PAN（吡啶偶氮2—萘酚）作指示剂滴定至紫红色为终点。2、试剂①HCl：1+1。②NaOH：固体。③EDTA标准溶液：0.02M,称8g乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml水中。④CuSO4标准溶液：0.02M，称5.5gCuSO4·5H2O溶于1000ml水中。⑤酚酞指示剂：1%酒精溶液。⑥PAN：0.2%酒精溶液。⑦缓冲溶液PH：4—5：称77g固体NH4AC溶于水，再加59ml醋酸，然后稀至1升。3、EDTA与CuSO4的比值测定取EDTA溶液20ml加水30ml再加缓冲液20m

8、l煮沸2分钟，加PAN示剂10滴，以CuSO4溶液滴定至紫红色为终点。EDTA体积比值=——————CuSO4体积4、EDTA标准溶液标定带矿石标样，分析手续与试样相同。计算EDTA对Al2O3的滴定度标样Al2O3%×重量TAl2O3=————————————