5 蒸馏与分馏技术

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1、蒸馏与分馏技术蒸馏技术分馏技术减压蒸馏技术水蒸气蒸馏技术1蒸馏：就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，再将蒸汽冷凝到液体的过程。用于分离沸点相差大于30度的液体。分馏：通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点相近的液体。纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。21蒸馏技术（1）二元组分体系的相图相律的表达式为：F=K-+2式中：F（自由度），K（组分数），（相数）对于二元体系，K=2，=1（蒸馏操作中对象一般为均一的液体）则：F=2

2、-1+2=3。即自由度为：温度（T）、压力（P）和浓度（X）。表示这三个变量的相图必须用立体图。但一般蒸馏操作是在固定的压力下进行的，所以可以用这个立体相图的一个截面，即平面图T-X图来表示其气液平衡。3图1气-液平衡的相图aA、aB分别为A、B两物质在纯化合物时的正常沸点，aA＞aB。aA、aB之间的两条弧线，上面的叫气相线，下面的叫液相线。在气相线上方为气相单相区，在液相线下方为液相单相区，两线之间为气液两相共存。纵坐标为温度。横坐标为A、B两组分的组成，左端为100%A，右端为100%B。4当A、B两组分组成为XB的弧立体系加热到S点时，体系出现两相。据此相图可知它们

3、的组成：气相的组成：B：XgB；A：1-XgB液相的组成：B：XlB；A：1-XlB5（2）蒸馏原理：如上图，若原始溶液的组成为XB，加热到S时开始沸腾，此时，共存气相的组成为XgB，显然XgB＞XB。若将该气相液化，则组分B较原始溶液含量高；而留在蒸馏瓶中的溶液中含A组分（高沸点）比原来多。注意：一般情况下只有两组分的沸点相差80℃以上时才有可能得到纯的低沸点馏出物。若两组分沸点相差小于80℃，最好用分馏。6（3）蒸馏装置及一般操作①装置问题：Ⅰ温度计水银球位置？最大刻度的要求？Ⅱ安装与拆装顺序？Ⅲ冷凝管哪端接水管？②操作问题：Ⅰ料液最多不能超过烧瓶多少？Ⅱ沸石的作

4、用？沸石能否重复使用？Ⅲ冷凝器如何选用？Ⅳ判断馏出液沸点的现象？应该怎样做？Ⅴ停止蒸馏顺序？7仪器选用：根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。仪器安装：（先下后上、先左后右）确定热源（电炉、水浴、油浴或其它热源）→固定蒸馏瓶→装蒸馏头→安温度计（使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上）→装冷凝管（上端出水口向上，出水；下端进水口向下，进水）→接液管→接受瓶（一般不用烧杯作接受器，常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶；正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）。8图2蒸馏实验装置及安装方法9安装仪

5、器加料加沸石通冷凝水馏分收集停止蒸馏正确拆除实验装置实验步骤加热10注意：蒸馏过程中，蒸馏装置永远不能完全密封，总有一处通大气。被蒸馏液中含有的固体，应先滤去。蒸馏前要了解被蒸馏物的性质。一是了解其组成沸点，二是了解有无在蒸馏中会发生爆炸的物质存在(如过氧化氢、高氯酸、肼等物质达到一定浓度后自身或在有机物存在下发生爆炸。)。若有，应先除去或控制其浓度不要接近危险点，并且要在有安全保护装置的条件下进行蒸馏。为了防止在蒸馏过程中发生爆沸，保证沸腾的平稳状态，常加2～3粒沸石。注意，不能在液体沸腾或接近沸腾时加入沸石，用过的沸石需烘干后才可再用。温度计位置要准确，否则影响收集组分

6、的纯度及数量11控制加热速度对得到纯馏分极为重要，加热快，纯度低；加热慢，使得温度变化较大，无法判断收集终点若馏出液需绝对干燥，在接液管的支管上可接一个干燥塔，以防止大气中水分侵入。若馏出液毒性大或气味难闻，可在接液管支管上接一个吸收瓶吸收，或者在某些情况下接一根管子引入水槽下水管，用水流带走逸出的气体。如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故；蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。122分馏技术应用分馏柱来使几种沸点相近的混合物进

7、行分离的方法，称为分馏。（1）分馏的基本原理①多次蒸馏原理：图3对于沸点接近的混合物，采用多次简单蒸馏以得到纯物质是不现实的，而这种多次重复的操作可以用分馏（在分馏柱中）来完成。13图3苯-甲苯体系的温度-组成相图14②分馏柱图4常见分馏柱a-维格罗柱b-亨普尔柱c-分馏头15实验室常用的分馏柱有两种：维格罗（Vigrux）柱和亨普尔（Hempel）柱。维氏柱又叫刺形分馏柱，是一个有很多犬牙交错凹凸的玻璃管。它几乎是一般有机实验室必备的仪器。优点是无需填料，柱内滞留液体很少且易于洗脱，缺点是分馏效率差。回流比：指在