超临界萃取技术的应用

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1、超临界流体萃取技术的应用1.原理：超临界流体萃取分离过程的原理是超临界流体对脂肪酸、植物碱、醚类、酮类、甘油酯等具有特殊溶解作用，利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体萃取过程是

2、由萃取和分离组合而成的。2、农药残留分析农药的广泛大量使用，不仅提高了农作物的产量，而且减轻了人们的劳动量。但是农药的大量使用也使害虫天敌受到摧残，使害虫的危害加大，从而增加了农业生产对农药的依赖，并由此引起了一系列的农产品和食品安全问题¨J，食品中的农药残留对人类健康造成的负面影响也日益显露出来。人类食用被农药污染的粮食、水果和蔬菜后，残留的农药会在人体内累积或富集，当富集到一定浓度时，会造成人体急性或慢性中毒。因此，研究快速、可靠、灵敏的农药残留分析方法，无疑是控制农药残留，保证食用安全的基础。超临界流体萃取(SupercriticalFl

3、uidExtraction，SFE)技术作为一门新兴的化工分离新技术，在食品、香料、医药、化工等领域得到了广泛应用，并取得了一系列成果。近年来，该技术在农药残留分析上的研究日益广泛，并显示了其独特的优势。农药残留分析属于复杂混合物中痕量组分的分析技术。在农药残留分析中，萃取和分离净化是最关键的技术。目前常用的萃取方法有：溶剂萃取法、索氏提取法、组织捣碎、震荡提取等方法。这些方法需要经过萃取、净化、浓缩等过程，耗时费力，提取过程还要消耗大量有机溶剂，不仅造成环境污染，而且萃取过程繁杂，样品回收率低，重现性较差，严重影响测定结果的准确性…J。超临界

4、流体萃取具有样品前处理简单、萃取时间短、提取效率高、结果准确、重现性好等优点，极大程度地推动其在农药残留分析中的应用。2．1在食品中农药残留分析上的应用由于食品组成成分复杂，农药残留水平较低，一般在mg／kg～gg／kg之间，因此要求灵敏度高、特异性强的提取及分析方法。超临界流体具有特殊的溶解性，特别适合于微量成分的提取分离。邱明月等用超临界流体萃取和气相色谱联用(sFE—GC)测定粮谷和茶叶中17种有机氯农药的残留量，并与传统方法进行了比较，认为超临界流体萃取技术是一种快速高效的方法。李新社用超临界二氧化碳流体萃取蔬菜中的残留农药，萃取效率较

5、高，而且不影响样本分析的准确性。王建华等建立了用超临界流体萃取、气相色谱测定韭菜中百菌清、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留量的方法，取得了令人满意的效果。应用超临界流体测定其它蔬菜、水果中有机农药残留量也有较多的报道。2．2中药材中农药残留的脱除 目前用于脱除中药材残留农药的方法主要有水洗法、炮制法等。水洗法适用于污染植株表面及鲜品中药材的水溶性农药，而对于生物附集系数大、具有较强穿透性易进入植株内部的绝大多数脂溶性农药则效果较差。炮制法适用于脱除药材中分解温度或降解温度低的农药。超临界流体对脂溶性农药溶解度大，使得该技术既能脱除中药材中残留农药，

6、又不会对中药材的有效成分损失过多，特别适合于中药材中残留农药的脱除。万绍晖等用超If6i界C02萃取法去除当归中有机氯农药，使药材净化。采用正交试验获得最佳萃取条件为：萃取压力15MPa，萃取温度60℃，萃取时间20min，流速1．5mL／min，当归中残留农药去除率达95．1％，相关组分含量没有显著性变化，表明超临界C02萃取法去除当归中残留有机氯农药效果明显。李欢欣等采用超临界C02流体萃取法去除黄芪中残留的有机氯农药，用毛细管气相色谱法测定除毒前后黄芪中农药残留量，评价除毒率。试验结果表明，黄芪中残留农药去除率达87．6％，黄芪甲苷的相对

7、含量为94．5％，相关组分含量没有显著性变化，说明方法可行。2．3在土壤中农药残留分析上的应用   有机农药或其代谢产物在进入土壤之后，可以与土壤有机质或矿质形成结合残留物。处于结合残留态的农药难以用常规方法提取。超临界流体以其独特的优势成为目前研究土壤和植物中结合残留最理想的技术。最早应用超临界流体萃取进行结合态农药残留分析的溶剂是甲醇，1986年Peterc．首次应用超临界甲醇法提取样品中的结合残留农药，测得2,4-D的结合残留占施用量的27％t23J。Shahamatu．K．等用超临界C02萃取土壤中的2,4-D的回收率为78．3％。Ce

8、li，L.等测得土壤中结合态三氟羧草醚(Ac)占施药量的0．8％，而其降解产物(AAC)的结合态占施药量的15％。苏允兰等采用超临界C02流体研究2甲