GB10725-89化学试剂电感祸合高频等离子体原子发射光谱法通则.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学试剂电感祸合高频等离子体GB10725-89原子发射光谱法通则ChemicalreagentGeneralrulesforinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry1主题内容与适用范围本标准规定了用电感藕合高频等离子体原子发射光谱法测定普通化学试剂和高纯化学试剂中金属以及非金属杂质的方法。本标准适用于采用低功率电感祸合高频等离子体原子发射光谱仪和溶液进样方法，进行化学试剂产品中经分离基体后的多种杂质的同时或顺序测定。光谱分析的工作曲线的线性范围可达5

2、一6个数量级，大多数元素的检出限为10-e一10-9g/mL。本标准不包括直接进样分析法，也不适用于固体进样。2引用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB6682实验室用水规格GB9259发射光谱分析名词术语3术语、符号3.1本标准中的术语、符号均采用GB447。和GB9259中的有关规定。3.2上述两标准中未收录的名词术语，本标准给出定义和说明如下:3.2.1高频发生器highfrequencygenerator给祸合

3、线圈和等离子体提供高频能量的高频功率源。3.2.2等离子炬管plasmtorch等离子炬管是一种维持lCP’》稳定放电的，由三层同心石英管组成的装置。炬管外管进冷却气，中间管进辅助气，内管进载气(见图1),汀1)ICP—申AN合4&子依中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准1989一12一01实施GB19T25-89图1炬管示意图1一冷却气(Ar);2一辅助气(Ar)3一载气(人r)8.2.5人射功率incideatpower由高频发生器输送给祸合线圈和等离子体的净功率。8.2二观测高度observationheight选

4、取等离子炬曝光部位的高度。8.2.5冷却气coolantgas炬管最外层的气流。其作用为冷却炬管和维持等离子体。9.2.8辅助气auxitiarygas炬管中间管的气流，其作用为点燃等离子体，等离子炬形成后可以停止通气。3.2.7载气carriergas炬管内管的气流。其作用为雾化液体成气溶胶，并载带气溶胶进人等离子体。8.2.8冲洗时间washingtime曝光前用试样溶液冲洗进样系统的时间。4原理ICP光谱仪是一种以电感权合高频等离子体为光源的原子发射光谱装置。由高频发生器、等离子炬管、进样系统、分光系统、测光系统和数据处理系统

5、组成。等离子炬管置于稠合线圈中心，内通冷却气、辅助气和载气，高频发生器向祸合线圈提供高频能量，在炬管中产生高频电磁场。用微电火花引燃，让部分if气电离，产生电子和离子。电子在高频电磁场中获得高能量，通过碰撞把能量转移给氢原子，使之进一步电离，产生更多的电子和离子。当该过程象雪崩一样进行时，导电气体受高频电磁场作用，形成一个与祸合线圈同心的涡流区。强大的电流产生的高热把气体加热，从而形成火炬形状的可以自持的等离子体。等离子体焰炬分为三个区域:感应区、标准分析区和尾焰区。感应区在祸合线圈中心，温度达10000K,标准分析区位于感应区上方

6、，这是光谱分析的取光区(或称测光区)，温度达7OOOK左右，尾焰区在标准分析区上方。由于高频电流的趋肤效应，等离子体呈环状。试样气溶胶通过的是温度较低的中心通道，因此不易扩散到ICP火焰周围而形成产生自吸的冷蒸气层。试样由载气带人雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进人轴向通道，在高温和惰性氨气气氛中，气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离。被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子A线。GB10725-89分光检测系统和数据处理系统将各元素发射的特征谱线及其强度经过分光、光电转换、检测和数据处理，最后由打印机输出各元素的含量。在IC

7、Y光谱仪中，元素的光谱定量分析的依据与火焰发射光谱法相同。5试剂5.1氢气(GB4842),5.2水:符合GB6682中二级水的规格。5.3盐酸(GB622):用盐酸经亚沸蒸馏制得。蒸馏装置见附录A(补充件)。5.4硝酸(GB626):用硝酸经亚沸蒸馏制得。蒸馏装置见附录A(补充件)。5.5杂质标准溶液:5.5.1单元素杂质标准溶液按GB602配制。5.5.2多元素杂质标准溶液可分组配制，分组原则和方法可参考附录B(补充件)。6仪器6.1仪器的主要部件和性能多通道ICP光谱仪的构成如图2所示。f一一~一一一丁一一一，︸!卜赚=二卜匕

8、二______J1!1-声u图2ICP光谱仪构成示意图1一高频发生器，z二试样;3一纽气瓶;4一雾化器.5-烦管;6一祸合线圈，7一聚焦镜，8一等离子体，9一人口狭缝;10一光栅;11一出口狭缝;12一光电倍增管;13一计算机，14一