氢化钠化验的方法

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1、河北科宇生物化工有限公司企业标准一、氢化钠的物理、化学性质氢化钠的英文名：SodiumHydride国标编号：43017CASNo.：7646–69-7；UN码：1427分子式：NaH相对分子质量：24.0性质：氢化钠为白色至淡灰色的细微结晶，氢化钠制成品是一个氢化钠在矿物油中的50~80的微晶分散体，典型粒度范围为5-50微米；在800℃熔化同时分解，相对密度0.92；不溶于液氨、苯、二硫化碳、四氯化碳和其它有机溶剂；在室温下的干燥空气或氧气中稳定，在潮湿空气中极易水解；遇水剧烈反应，放热形成氢气和氢氧化钠，氢气会燃烧。二、氢化钠的包装：铁桶包装，铁桶重量2.5千克，内称两层聚乙烯塑料袋，净

2、重20千克/桶，或根据客户要求。三、氢化钠控制项目指标：见表6-1表6-1氢化钠控制项目指标控制项目质量指标外观灰色粉末状固体氢化钠含量/%55-65四、外观：在自然光下，目测样品的外观：灰色粉末状固体。五、氢化钠的取样氢化钠的取样依据GB/T6679—2003标准，《固体化工产品采样通则》。结合氢化钠物的理化学性质和本公司实际生产状况，在允许的采样误差范围内，抽取能代表本批总体氢化钠物性的样品。1、取样工具：不锈钢取样器，不锈钢药匙，自封取样袋。取样工具要求洁净，干燥。2、取样技术:用取样器按一定方向，插入一定深度取定向样品，用药匙在取样器的上、中、下各取少许样品，快速放入取样袋中，排出空气

3、，混合均匀为一个样点。3、取样数量：仓库取样按公式3×取样，若第一次不合格，则按2×3×取样。4、样品制备：将各个样点混合均匀，迅速分取所需样品进行检测，剩下的备份样品密封保存半个月，特殊情况可适当延长或缩短保存时间。六、氢化钠含量的测定：1、试剂和溶液：1.1甲醇：分析纯1.2盐酸标准滴定溶液：（HCl）=0.1mol/L1.2.10.1mol/L盐酸标准溶液的配制量取9ml浓盐酸注入1000ml容量瓶中，稀释定容，摇匀。1.2.20.1mol/L盐酸标准溶液的标定①标定步骤：用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0001g)，放

4、入250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色（或橙色）为终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。②计算：式中：m—基准无水碳酸钠的质量，g；V1—盐酸溶液的用量，ml；V0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml；52.994—1/2Na2CO3摩尔质量，g/mol；CHCl—盐酸标准溶液的浓度，mol/L。1.3酚酞指示液：10g/L变色范围：无色7.4—10红色

5、配制：称取1g酚酞，溶于乙醇（95%）中，用乙醇（95%）稀释至100ml。1.4甲基红溴甲酚绿指示液变色PH点：5.1酒红—红色1.4.1甲基红指示液：配制：0.2%甲基红乙醇溶液即0.2g甲基红溶于100ml乙醇中1.4.2溴甲酚绿指示液配制：0.1%溴甲酚绿乙醇溶液即0.1g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中1.4.3混合以上两种指示液以1+3比例混合1.5甲基橙指示液变色范围：红色3.0—4.4黄色配制：称取0.1g甲基橙，溶于100ml水中2、仪器：称量瓶，250ml锥形瓶，50ml酸式滴定管，电子天平：精度0.1mg3、测定步骤：称取约0.1g试样（精确至0.0001g），溶于50ml甲

6、醇中，摇匀至氢化钠完全溶解，加两滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色变为无色为终点。4、结果计算：氢化钠含量按下式计算：NaH%—氢化钠的质量百分数；V—滴定时所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；C—盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；M—氢化钠（NaH）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；（M=24.00）m—试样的质量数值，单位为克（g）。取两次平行结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于1%。七、分析报告:检测结束应有分析记录或出具分析报告单。并要在出库记录和电脑存档。