甘露聚糖肽检验记录

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1、上海全宇生物科技内乡制药有限公司第4页共4页甘露聚糖肽检验记录记录编号:YL-GL-20品名甘露聚糖肽规格批号进厂编号检品来源包装检验依据WS1-XG-053-2000-2005检验日期年月日至月日一、性状:本品为(应为白色或微黄色无定形粉末)结果:比旋度:(应为+70°至+85°)电子天平/型号:自动数显旋光仪/型号:测定管长度:dm测定温度:℃取本品,精密称定,W=g,置ml量瓶中,加水溶解溶解并稀释至刻度,摇匀,依法测定,旋光度为:α1=,α2=,α3=。α==[α]==结果:二、鉴别:电子天平/型号:(1)取本品mg,加水0.5ml使溶解,加α-萘酚乙醇溶液(

2、5→100)lml,摇匀,沿管壁缓缓加硫酸0.5ml,数分钟后,界面(应呈紫红色)。结果:(2)取本品,精密称定,W=g,置ml量瓶中,取约10μl点于滤纸片上,晾干,用无水乙醇固定,置高碘酸溶液中浸泡5分钟,取出,用70%乙醇溶液冲洗,置还原液中浸泡5分钟取出,用70%乙醇溶液冲洗,置品红亚硫酸试液中浸泡约30分钟,取出,用焦亚硫酸钠溶液(取焦亚硫酸钠0.4g加盐酸lml,加水,溶解使成100ml,即得)冲洗,晾干,在滤纸片点样处(应呈紫红色)。结果:(3)取供试品和对照品适量,分别加氯化钠注射液制成每lml中含lmg的溶液作为供试品液和对照品溶液,依法试验供试品和

3、对照品管(应均无溶血发生)。结果:检验人:复核人:上海全宇生物科技内乡制药有限公司第4页共4页三、检查:酸度计型号:电子天平型号:室温:℃(1).酸度:酸度:(pH值应为3.0-5.0)定位用标准缓冲液:磷酸盐标准缓冲液pH=;校准用标准缓冲液:邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液pH=。取本品g,加水ml溶解后,依法测定,1:,2:,平均为。结果:(2).吸收度:紫外分光光度计/型号:取本品,精密称定,W=g,置ml量瓶中,加水溶解溶解并稀释至刻度,依法测定,测得结果如下:(在260nm的波长处,其吸收度不得大于0.25;在280nm的波长处,其吸收度不得大于0.20)。结果:

4、(3).干燥失重:(不得过5.0%)电子天平/型号:干燥箱/型号:干燥温度:℃取一个称量瓶,置干燥箱中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W1=g;W2=g再置干燥箱中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W3=g;W4=g,称量瓶已恒重。取本品置上述称量瓶中,精密称定,W5=g,W6=g移置干燥箱中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W7=g,W8=g;再置干燥箱中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W9=g,W10=g;样品与称量瓶已恒重。干燥失重,(1)%=×100%=(2)%=×100%=结果:(4).总氮量:(按干燥品计算,含总

5、氮量应小于2.0%)取本品,照氮测定法(第二法)测定,数据记录如下:检验人:复核人:上海全宇生物科技内乡制药有限公司第4页共4页结果:(5).免疫原性取本品,依法检查,结果见下页(6).分子量与分子量分布:液相型号:柱型号:柱温:照多糖的分子量与分子量分布测定法测定,本品重均分子量(Mw)应为40000-90000。分布宽度(Mw/Mn)应小于3.0。色谱条件与系统适用性试验:用测多糖专用凝胶柱:以0.7%硫酸钠溶液为流动相:柱温35℃;流速为每分钟0.5ml,采用示差折光检测器。理论板数按葡萄糖峰计算,应不小于5000,甘露聚糖肽的分配系数(Kd)应在0-1之间,标

6、样为已知分子量(20000-150000)的系列葡萄糖。测定法:取本品,精密称定,W=g,置ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,室温放置过夜,0.45μm柱头滤器滤过,取50μl注入液相色谱仪,记录色谱图,数据记录如下:结果:(7).重金属采用的方法:第二法标准铅溶液的制备:精密量取标准铅贮备液ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。取两支配对的25ml比色管,甲管为对照品管,乙管为供试品管。取本品g,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸ml,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸ml,蒸干至氧化氮蒸汽除尽,加盐酸ml,置水浴上蒸干

7、,再加水ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)ml,微热溶解后,置乙管中,加水稀释成25ml;另取标准铅溶液ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)ml,置甲管中,加水稀释成25ml。在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液ml,摇匀,放置分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管显出的颜色比甲管(不得更深)。结果:(8).异常毒性取本品,加氯化钠注射液制成1ml含0.5mg的溶液,依法检查,结果见下页四:含量测定:紫外分光光度计/型号:电子天平/型号:对照品溶液的制备:精密称取经105℃干燥至恒重的D-甘露糖对照品g,置l00ml量瓶中,

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