电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程

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1、电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程1.适用范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的电感耦合等离子体发射光谱仪(以下简称仪器)的检定。2.原理电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中，样品被蒸发和激发，发射出所含元素的特征波长的光。经分光系统分光后，其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录。根据元素浓度与谱线强度的关系，测定样品中各相应元素的含量。3.类型仪器有固定通道(多道)型、顺序(扫描)型

2、和全谱直读型等，本单位的仪器（Varian715-ES编号：200781C00009）属于全谱直读型。4.计量要求新安装的仪器的检定，应符合仪器说明书中规定的计量要求，其计量特性应优于规程表2中规定的性能指标。使用中和修理后的仪器的检定，应符合本规程表2中规定的性能指标。表2.计量要求计量特性性能指标固定通道谱线峰位扫描仪波长示值误差≤±0.5nm波长重复性≤0.01nm实际分辨率能分开Fe双线：Fe263.105nm与Fe263.132.nm或能分开Hg双线：Hg313.155nm与Hg313.184nm代表元素检出限≤0.005m

3、g/L仪器短程稳定性RSD≤2.0％仪器长程稳定性RSD≤4.0％仪器整机性能RE≤±10％5.技术要求5.1外观要求外观及初步检查应符合以下要求：a)仪器应具有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号及出厂日期，出厂合格证书和仪器使用说明书齐备；b)仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好，仪器的气路、液路管道及连接头应无泄漏现象，运动部件应灵活、平稳；c)仪器各旋钮及功能键应能正常工作，由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应功能应正常，仪器各部件完好，开机后能正常运行。5.2安装条件5.2.1仪器应平稳地安置于室内，

4、附近无强烈振动源，仪器机箱上无震动感觉。5.2.2等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排除室外，但不能影响炬焰的稳定性。应保证射频发生器的功率管有良好的散热排风。5.2.3仪器供电电源的电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求。仪器接地电阻不大于3Ω。5.3检定环境5.3.1仪器室内无腐蚀性气体；空中的尘埃粒子须保持最低。5.3.2室内温度18℃～26℃；室温应达到稳定状态，温度变化率应小于1℃/h(或根据仪器要求而定)。5.3.3相对湿度不大于70％。5.4检定设备5.4.1分析天平分度值0.1mg。5.4.2容量瓶25ml

5、，50ml，100ml。5.4.3刻度移液管1.00ml，5.00ml。5.4.4秒表最小分度值0.5s。5.4.5氩气符合GB4842要求(即纯度不低于99.99％)。5.4.6水去离子水或亚沸蒸馏水，符合GB/T6682中实验室用水二级水规格。5.4.7试剂盐酸、硝酸等试剂，纯度为优级纯或工艺纯。5.4.8标准物质向有关部门购置标准物质。5.5检定项目和检定方法检定测试过程中，做好检定记录5.5.1外观及初步检查外观及初步检查应符合(5.1)要求。5.5.2扫描仪波长示值误差的检定扫描仪恒温后按仪器使用方法校正波长。点燃等离子体，

6、将含有质量浓度约15mg/L的硼溶液、钠溶液分别引入等离子体炬焰中，获取B249.773nm、Na589.592nm的扫描光谱图，以图示谱线峰值对应的波长作为波长测量值，各谱线分别测量3次。波长示值误差(Δλ)按下式计算：13Δλ＝──Σλi－λs＝λ－λs(1)3i=1式中λi——波长测量值λ——波长测量平均值λs——波长标准值5.5.3扫描仪波长重复性的检定由5.5.2所得波长测量值，按下式计算波长重复性(δλ)：δλ＝λmax－λmin(2)式中λmax——3次测量值中波长的最大值λmin——3次测量值中波长的最小值5.5.4仪

7、器实际分辨率的检定可选用下述任一种检定方法：a)将质量浓度约10mg/L的Fe溶液导入等离子体炬焰中，扫描测试获取Fe263.105nm与Fe263.132nm的波长扫描图，检查其双线分辨情况；(b)扫描测试获取Hg313.155nm与Hg313.184nm的波长扫描图，检查其双线分辨情况。5.5.5代表元素检出限的检定从不同波段(低于300nm，300nm～400nm，高于400nm)各选择一个代表元素进行测定。在点燃等离子体30min后，用代表元素的标准溶液（含7％盐酸—意即100ml溶液中含盐酸7ml，下同）对仪器进行标准化。然

8、后将含有7％盐酸的去离子水导入等离子体炬焰中，每次曝光10s，连续测量10次，此组数据不得任意取舍或补测。分别由(3)、(4)和(5)式计算质量浓度测量平均值（ρ）、标准偏差(S)和元素检出限(DL)：1nρ＝──Σρi