GB1903.14-2016食品安全国家标准食品营养强化剂柠檬酸钙.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB1903.14—2016食品安全国家标准食品营养强化剂柠檬酸钙2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB1903.14—2016前言本标准代替GB17203—1998《食品添加剂柠檬酸钙》。本标准与GB17203—1998相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品营养强化剂柠檬酸钙”;———修改了感官要求;———修改了柠檬酸钙含量(以干基计)、干燥减量、铅(Pb)的指标要求;———删除了重金属(以Pb计)、酸不溶物、溶液澄清度的指标要求和检验方法;———修改了鉴别试验

2、方法;———干燥减量的检验方法引用相应国家标准;———部分检验方法的引用标准调整为最新发布的版本。ⅠGB1903.14—2016食品安全国家标准食品营养强化剂柠檬酸钙1范围本标准适用于以柠檬酸与碳酸钙(或氧化钙、氢氧化钙)经反应而成的食品营养强化剂柠檬酸钙。2化学名称、结构式、分子式和相对分子质量2.1化学名称2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钙四水合物2.2结构式2.3分子式Ca3(C6H5O7)2·4H2O2.4相对分子质量570.50(按2011年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中

3、,在自然光线下观察其色状态晶体或结晶性粉末泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。1GB1903.14—2016表2理化指标项目指标检验方法柠檬酸钙含量(以干基计),w/%97.5~100.5附录A中A.3干燥减量,w/%10.0~14.0GB5009.3直接干燥法a氟化物/(mg/kg)≤30附录A中A.4铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.75或GB5009.12砷(As)/(mg/kg)≤3.0GB5009.76a干燥温度为150℃,干燥时间为4h。2GB1903.14—2016附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和G

4、B/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1溶解性试验试样微溶于水,不溶于乙醇。A.2.2沉淀反应A.2.2.1试剂和材料A.2.2.1.1盐酸。A.2.2.1.2乙酸溶液:称取6.0g冰乙酸,加水溶解后定容至100mL。A.2.2.1.3硫酸汞溶液:称取29.7g硫酸汞,加水溶解后定容至100mL。A.2.2.1.4高锰酸钾溶液:称取15.8g高锰酸钾,加水溶解后定容至100mL。A.2.2.1.

5、5草酸铵溶液:称取3.5g草酸铵[(NH4)2C2O4·H2O],加水溶解后定容至100mL。A.2.2.1.6硝酸溶液:量取12.5mL浓硝酸,加水稀释至100mL。A.2.2.2操作步骤A.2.2.2.1将0.5g试样溶解于10mL水和2.5mL硝酸溶液的混合液中,加1mL硫酸汞溶液,加热至沸腾,再加1mL高锰酸钾溶液,应产生白色沉淀。A.2.2.2.2以尽量低的温度完全灼烧0.5g试样,然后冷却,并将残余物溶于10mL的水和1mL乙酸溶液的混合液中,经过滤后再把10mL草酸铵溶液加入滤液中,应产生大量白色沉淀,并可溶解于盐酸中。A.3柠檬酸钙含量(以干基计)的测定A.3.1试剂和材

6、料A.3.1.1盐酸溶液:量取25mL浓盐酸,加水稀释至100mL。A.3.1.2氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠,加水溶解后定容至100mL。A.3.1.3三乙醇胺溶液:量取38mL三乙醇胺,加水稀释至100mL。A.3.1.4钙指示剂:称取10g预先在105℃~110℃下烘干2h的氯化钠,置于研钵内研细,再加入0.1g钙羧酸指示剂,研细,混匀。A.3.1.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA-2Na)=0.05mol/L。3GB1903.14—2016A.3.2分析步骤准确称取0.35g~0.40g预先在150℃下烘干至恒重的试样,精确至0.0001g,加10mL水和2mL盐酸

7、溶液,溶解后加水稀释至100mL,再加5mL三乙醇胺溶液和15mL氢氧化钠溶液,摇匀。用氢氧化钠溶液调节pH>13,加入约0.1g钙指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。A.3.3结果计算柠檬酸钙含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:c×V×Mw1=×100%…………………………(A.1)m×1000式中:c———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V——

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