差示扫描量热法dsc简介

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1、.-聚合物的热分析------差示扫描量热法〔DSC〕差示扫描量热法是在差热分析〔DTA〕的根底上开展起来的一种热分析技术。它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术。简称DSC〔DiffeventialScanningCalovimltry〕。DSC技术克制了DTA在计算热量变化的困难，为获得热效应的定量数据带来很大方便，同时还兼具DTA的功能。因此，近年来DSC的应用开展很快，尤其在高分子领域得到了越来越广泛的应用。它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数，测定玻璃化转变温度Tg；研究聚合、固化、交联、分解等

2、反响；测定其反响温度或反响温区、反响热、反响动力学参数等，业已成为高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一。一、目的和要求了解差示扫描量热法的根本原理及应用围，掌握测定聚合物熔点、结晶度、结晶温度及其热效应的方法。二、实验原理DSC和DTA的曲线模式根本相似。它们都是以样品在温度变化时产生的热效应为检测根底的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量数据。于是人们不断地改良设计，直到有人设计了两个独立的量热器皿的平衡。从而使测量试样对热能的吸收和放出〔以补偿对应的参比基准物的热量来表示〕成为可能。这两个量热器皿都置于程序控温的条件下。采取封闭回路的形式，能准确、迅速测

3、定热容和热焓，这种设计就叫做差示扫描量热计。DSC体系可分为两个控制回路。一个是平均温度控制回路，另一个是差示温度控制回路。.可修编..-在平均温度控制回路中，由程序控温装置中提供一个电信号，并将此信号于试样池和参比池所需温度相比拟，与之同时程度控温的电信号也接到记录仪进展记录。现在看一下程序温度与两个测量池温度的比拟和控制过程。比拟是在平均放大器进展的，程序信号直接输入平均放大器，而两个测量池的信号分别由固定在各测量池上的铂电阻温度计测出，通过平均温度计算器加以平均后，再输入平均温度放大器。经比拟后，如果程序温度比两个测量池的平均温度高，那么由放大器分别输入更多

4、的电功率给装在两个测量池上的独立电热器以提高它们的温度。反之，那么减少供应的电功率，把它们的温度降到与程序温度相匹配的温度。这就是温度程序控制过程。DSC与DTA所不同的是在测量池底部装有功率补偿器和功率放大器。因此在示差温度回路里，显示出DSC和DTA截然不同的特征，两个测量池上的铂电阻温度计除了供应上述的平均温度信号外，还交替地提供试样池和参比池的温度差值△T。输入温度差值放大器。当试样产生放热反响时，试样池的温度高于参比池，产生温差电势，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器。.可修编..-在补偿功率作用下，补偿热量随试样热量变化，即表征试样产生的热效应。因此

5、实验中补偿功率随时间〔温度〕的变化也就反映了试样放热速度〔或吸热速度〕随时间〔温度〕的变化，这就是DSC曲线。它与DTA曲线根本相似，但其纵坐标表示试样产生热效应的速度〔热流率〕，单位为毫卡〔毫焦〕/秒，横坐标是时间或温度，即dH/dt—t〔时间或温度T〕曲线〔见图6-2〕。图6-2dH/dt—t〔时间t或温度T〕曲线同样规定吸热峰向下，放热峰向上，对曲线峰经积分，可得试样产生的热量△H。1．DSC与DTA的差异DSC与DTA相比，虽然曲线相似，但表征有所不同。DTA测定的是试样与参比物的温度差，而DSC测定的是功率差△Hc,功率差直接反响了热量差△Hc，这是DS

6、C进展定量测试的根底。在DTA方法中，当试样产生热效应时，△T≠.可修编..-0，此时样品的实际温度已不是程序升温所控制的温度，这就产生了样品和基准物温度的不一致。由于样品池与参比池在一起，物质之间只要存在温度差，二差之间就会有热传递，因此给定量带来困难，在DSC方法中，样品的热量变化由于随时得到补偿。样品与参比物无温差△T=0，二物质间无热传递。因此在DSC测试中不管样品有无效应，它都能按程序控制进展升、降温。而最重要的是在DTA中仪器常数K〔主要表征的是热传导率〕是温度的函数，即仪器的量热灵敏度随温度的升高而降低，所以它在整个温度围是——变量，需经多点标定，而

7、DSC中K值与温度无关，是单点标定。2、DSC曲线的标定（1）温度的标定DSC与DTA一样，同样需要对温度进展标定，由于DSC求测的是样品产生的热效应与温度的关系，因此仪器温度示值的标准性非常重要。当然仪器在出厂之时进展过校正。但在使用过程中仪器的各个方面会发生一些变化，使温度的示值出现误差。为提高数据的可靠性，需要经常对仪器的温度进展标定，标定的方法是采用国际热分析协会规定的熔点的标准物质〔见表1〕。99.999％的高纯铟、高纯锡、高纯铅在整个工作温度围进展仪器标定，具体方法是将几种标准物分别在DSC仪上进展扫描。如果某物质的DSC曲线上的熔点与标准不相符。说明

8、仪器温度示