茯苓皮化学成分的研究

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1、茯苓皮化学成分的研究【摘要】目的:对茯苓皮化学成分进行研究。方法:用乙醇提取,用硅胶柱色谱和葡聚糖凝胶色谱分离。紫外光谱、核磁共振等各种技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果:分离得到两个化合物,分别是去氢土莫酸和齐墩果酸。结论:从茯苓皮中分离三萜类化合物,为茯苓皮的化学成分及药理作用研究提供一定参考价值。【关键词】茯苓皮;化学成分中图分类号R931.5文献标识码B文章编号1674-6805(2013)26-0144-01茯苓皮为植物多孔菌科真菌茯苓菌核的干燥皮。具有利水渗湿,健脾的功效。茯苓皮中主要的化学成分是3,4-开环-羊毛甾烷三萜,具有增强机体免疫

2、力、抗肿瘤和利水消肿等作用[1-2]。1三萜类化合物的提取分离1.1实验材料核磁共振波谱仪:INOVO400MHz(美国Varian公司);质谱仪:HPMS5973(美国HP公司),EI离子源;柱层析硅胶(200~300目),均为青岛海洋化工厂产品;SephadexLH-20为瑞典Amersham公司生产;茯苓皮品种及来源为Poriacocos(Schw.)Wolf的干燥皮。氯仿,甲醇,乙醇,石油醚,乙酸乙酯均为工业纯,经重蒸后用。1.2三萜类化合物的提取第4页共4页称取干燥茯苓皮7.5kg,粉碎,用95%乙醇室温冷浸,冷浸三次,每次48h后过滤,合并滤液,

3、减压浓缩得到黄色浸膏,浸膏加水分散,用乙酸乙酯萃取两次后进行柱色谱分离。1.3三萜类化合物的分离将茯苓皮乙酸乙酯萃取物用有机溶剂溶解,有白色沉淀,加热回流后仍不溶解,趁热过滤,得到白色粉末4g(FLA)。FLA经过硅胶柱(VCHCl3∶VMeOH=25∶1~5∶1)和葡聚糖凝胶柱反复柱层析,得到化合物FLA1。滤液经硅胶柱层析(VCHCl3∶VMeOH=40∶1~1∶1)初步分成五个部分(FLC-FLG),FLC部分经过(VPetroether∶VEtOAC=10∶1~2∶1)反复硅胶柱层析得到化合物FLB2。2三萜类化合物的结构鉴定化合物FLA1:白色粉末

4、,UVλEtOHmaxnm:242;EIMS(70ev)m/z(%):484(M+),453,339,295,274,253,225,171,119,95,69,43;1H-NMR(Pyridine,399.89MHz)δppm5.64(1H,m),5.42(1H,m),5.00(1H,s),4.86(1H,s),4.56(1H,m),3.49(1H,m),1.44(3H,s),1.23(3H,s),1.15(3H,s),1.05(3H,s),1.03(3H,s),0.98(3H,s).13C-NMR(Acetone-d6,100.55MHz)δppm178

5、.4(C-21,s),155.6(C-24,s),146.0(C-9,s),142.7(C-8,s),120.8(C-7,d),115.9(C-11,d),106.5(C-31,t),76.1(C-16,d),75.0(C-3,d),57.0(C-17,d),49.0(C-14,s),48.3(C-20,d),44.7(C-13,s),43.8(C-15,t),43.3(C-5,第4页共4页d),38.0(C-4,s),37.5(C-10,s),36.3(C-12,t),33.9(C-25,d),33.2(C-23,t),31.1(C-22,t),30.1(

6、C-1,t),29.4(C-28,q),26.2(C-2,t),26.0(C-30,q),22.7(C-6,t),22.6(C-29,q),22.2(C-19,q),21.7(C-26,q),21.6(C-27,q),16.8(C-18,q)。以上光谱数据与文献[3]报道的去氢土莫酸的光谱数据基本一致,故确认化合物FLA1为去氢土莫酸。化合物FLB2:齐墩果酸,白色针晶,mp.307~309℃(石油醚-乙酸乙酯)。薄层层析Rf值与齐墩果酸对照品一致,确定化合物FLB2为齐墩果酸。3化合物结构见图1和图2。图1去氢土莫酸化学结构图2齐墩果酸化学结构4小结从茯苓

7、皮中分离得到2个化合物,鉴定分别为去氢土莫酸和齐墩果酸。从茯苓皮中分离三萜类化合物,为茯苓皮的化学成分及药理作用研究提供一定参考价值。参考文献[1]全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编(上册)[M].第2版.北京:人民卫生出版社,1996:617-618.第4页共4页[2]李典鹏.云南茯苓皮的化学成分研究[J].广西植物,1998,18(3):267-270.[3]王帅,姜艳艳,朱乃亮,等.茯苓化学成分分离与结构鉴定[J].北京中医药大学学报,2010,33(12):841-844.(收稿日期:2013-04-07)(编辑:连胜利)第4页共4页

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