磺胺嘧啶检验记录

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1、磺胺嘧啶检验记录第3页共3页磺胺嘧啶检验记录记录编号：YL-HA-20品名磺胺嘧啶批号包装规格进厂编号生产厂家检品来源检验依据《中国药典》2010年版二部检验日期年月日至月日一．性状：本品为（应为白色或类白色的结晶或粉末）；无臭，无味；遇光色渐暗。结果：二．鉴别：电子天平/型号：红外分光光度计型号：TJ270-30（A）1．取本品g（约0.1g），加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成（黄绿色沉淀），放置后显(紫色)。结果：2．取本品，依法操作（中国药典2010年版二部附录ⅣC），

2、所得的本品红外光吸收图谱与对照图谱（光谱集570图）（应一致）。图谱见打印附页结果：3．取本约mg（约50mg），加稀盐酸1ml，缓缓煮沸使溶解。放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液体数滴，生成（橙黄到猩红色）沉淀。结果：三．检查：1．酸度：天平型号：取本品g，加水100ml，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过，分取滤液25ml，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.20ml，显（粉红色）。结果：2．碱性溶液的澄清度与颜色取本品g，加氢氧化钠试液10ml熔解后，加水至25ml，溶

3、液（应澄清无色）；如显色，与黄色3号标准比色液比较，（不的更深）结果：3．氯化物标准氯化钠溶液的制备：精密量取标准氯化钠贮备液ml，置100ml检验人：复核人：磺胺嘧啶检验记录第3页共3页量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10μg的Cl）。取两支配对的50ml比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。取上述酸度项下的剩余的滤液25ml置甲管中；另取标准氯化钠溶液（5.0）ml，置乙管中；在甲、乙两管中分别加稀硝酸（10）ml，加水使成40ml，摇匀，加入硝酸银试液（1.0）ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放

4、置（5）分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，甲管比乙管（应不得更浓）。结果：4．干燥失重：（规定减失重量不得过0.5％）天平型号：电热恒温鼓风干燥箱/型号：干燥温度：℃取一个称量瓶，置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1=g；再置干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W2=g；称量瓶已恒重。取本品置上述称量瓶中，精密称定，W3=g，移置干燥箱中干燥5～6小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W4=g；再置干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精

5、密称定，W5=g；样品与称量瓶已恒重。干燥失重，%=×100%=结果：5．炽灼残渣：（不得过0.1%）电子天平/型号：箱式电阻炉/型号：炽灼温度：℃取一洁净干燥的瓷坩埚，置已加热至规定温度的高温电阻炉内炽灼1小时后停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃时，取出，置干燥器中冷却至室温，取出，精密称重W1=，再在上述温度下炽灼0.5～1小时，取出，置干燥器中冷却至室温，取出，称重W2=。坩埚已恒重。取本品（约1.0～2.0g），精密称定W3=g，置已恒重瓷坩埚中，置电炉上缓缓炽灼置至供试品全部炭化成黑色，并不再冒烟，放冷至室温，滴加

6、硫酸ml（0.5~1ml），使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失后，置规定温度的高温电阻炉内炽灼约1小时使供试品完全灰化，待高温炉温度冷却至约300℃时，取出，置干燥器中冷却至室温，取出，称重，W4=g，再在规定温度炽灼0.5~~1小时，取出，置干燥器中冷却至室温，取出，称重W5=g，已恒重。炽灼残渣，%=×100%=结果：检验人：复核人：磺胺嘧啶检验记录第3页共3页6．重金属：采用的方法：第三法标准铅溶液的制备：精密量取标准铅贮备液ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1

7、0μg的Pb）。取两支配对的25ml比色管，甲管为对照品管，乙管为供试品管。取供试品1.0g加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后置乙管中,加硫化钠试液5滴,摇匀；另取标准铅溶液ml，置甲管中加氢氧化钠试液5ml与水20ml，加硫化钠试液5滴,摇匀;；将甲、乙两管同置白纸上，自上向下透视，乙管显示的颜色比甲管（不得更深）。结果：四．含量测定：（含C10H10N4O2S应不得少于99.0%）电子天平型号：自动永停滴定仪型号：ZYT-1取本品约0.5g，精密称定,W1=g,W2=g,，照永停滴定法（附录ⅦA），用亚硝酸钠滴定液（0.

8、1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.03mg的C13H12F2N6O。三份样品消耗亚硝酸钠滴定液(标定浓度为：F值为)分别为：V1=,V2=,C1=×100%=C2=×100%=结果：检验人：复核人：