煤中全硫的测定方法.pptx

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1、煤中全硫的测定方法GB/T214-2007煤焦讲座目录1.范围2.艾士卡法3.库仑滴定法4.高温燃烧中和法1.范围标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。2.艾士卡法2.1原理:将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。2.艾士卡法2.2试剂和材料2.2.1艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研

2、细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。2.2.2盐酸溶液：（1+1），1体积盐酸加1体积水混匀。2.2.3氯化钡溶液：100g/L,10g氯化钡溶于100mL水中。2.2.4甲基橙溶液:2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL水中。2.2.5硝酸银溶液：10g/L,1g硝酸银溶于100mL水中，加入几滴硝酸，贮于深色瓶中。2.2.6瓷坩埚：容量为30mL和（10~20）mL两种.2.2.7滤纸：中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸。2.艾士卡法2.3仪器设备2.3.1分析天平：感量0.1mg。2.3.2马弗炉：带温度控制装置，能升温到900℃，温度可调并可通风。2.艾士卡法2.4实验步骤2.

3、4.1在30mL瓷坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1.00±0.01）g(称准至0.0002g)和艾氏剂2g（称准至0.1g），仔细混合均匀，再用1g(称准至0.1g)艾氏剂覆盖在煤样上面。2.4.2将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在（1~2）h内从室温逐渐加热到（800~850）℃，并在该温度下保持（1~2h。2.4.3将坩埚从马弗炉中取出，冷却倒室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应继续灼烧30min），然后把灼烧物转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入（100~150）mL钢煮沸的蒸馏水，充分搅拌。如果此时

4、尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。2.4.4用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣转移到滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为（250~300）mL。2.艾士卡法2.4.5向滤液中滴入（2~3）滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液中和并过量2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下缓慢滴加氯化钡10mL，并在微沸状况下保持约2h，溶液最终体积约为200mL。2.4.6溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止（硝酸银溶液检验无混浊）。2.4.7将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩埚中，低温灰化滤纸后，在温度为（800~850）℃

5、的马弗炉内灼烧（20~40）min,取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器冷却到室温后称量。2.4.8每配制一批艾氏剂或更换其他任何一种试剂时，应进行2个以上空白试验（除不加煤样外，全部按本标准2.4进行）硫酸钡沉淀的质量极差不得大于0.0010g，取算数平均值作为空白值。2.艾士卡法2.5结果计算测定结果按式（1）计算：St,ad=(m1-m2)*0.1374/m*100………(1)式中：St,ad——一般分析煤样中全硫质量分数，%；m1——硫酸钾质量，单位为克（g）；m2——空白试验的硫酸钡质量，单位为克（g）；0.1374——由硫酸钡换算为硫的系数；m——煤样质量，单位为克（g）。2

6、.艾士卡法2.6方法的精密度艾士卡法全硫测定的重复性限和再现性临界差如表1规定。表1艾士卡法测定煤中全硫精密度全硫质量分数St/%重复性限St,ad/%再现性临界差St,d/%≤1.500.050.101.50(不含)~4.000.100.20>4.000.200.303.库仑滴定法3.1原理:煤样在催化剂作用下，与空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。3.库仑滴定法3.2试剂和材料3.2.1三氧化钨。3.2.2变色硅胶：工业品。3.2.3氢氧化钠：化学纯。3.2.4电解液称取碘化钾(

7、GB/T1272)、溴化钾（GB/T649）各5.0g，溶于（250~300）mL水中并在溶液中加入冰乙酸（GB/T676）10mL。3.2.5燃烧舟：素瓷或刚玉制品，装样部分长约60mm，耐温1200℃以上。3.库仑滴定法3.3仪器设备库仑测定仪：主要有下列各部分构成。3.3.1管式高温炉能加热到1200以上‘并有至少70mm长的(1150±10)℃高温恒温带，带有铂铑-铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300℃以