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时间:2021-10-02
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1、-.实验二旋光仪测定溶液的浓度及旋光度【实验目的】1、加深对旋光现象的理解,观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象。2、掌握旋光仪的构造原理和使用方法。3、测定糖溶液的比旋光率及其浓度。【实验仪器】4、1、WXG-4小型旋光仪5、2、烧杯3、蔗糖4、葡萄糖5、蒸馏水6、物理天平7、玻璃棒8、温度计等。【实验原理】光是电磁波,它的电场和磁场矢量互相垂直,且又垂直于光的传播方向。通常用电矢量代表光矢量,并将光矢量与光的传播方向所构成的平面称为振动面。在传播方向垂直的平面,光矢量可能有各种各样的振动状态,被称为光的偏振态。假设光的矢量方向是
2、任意的,且各方向上光矢量大小的时间平均值是相等的,这种光称为自然光。假设光矢量可以采取任何方向,但不同的方向其振幅不同,某一方向振动的振幅最强,而与该方向垂直的方向振动最弱,那么称为局部偏振光。假设光矢量的方向始终不变,只是其振幅随位相改变,光矢量的末端轨迹是一条直线,那么称为线偏振光。当线偏振光通过某些透明物质〔例如糖溶液〕后,偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度,这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体,还包括石英、朱砂等具有旋光性
3、质的固体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。假设面对光源,使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质;使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。实验证明,对某一旋光溶液,当入射光的波长给定时,旋光度φ与偏振光通过溶液的长度l和溶液的浓度c成正比,即〔1〕式中旋光度φ的单位为“度〞,偏振光通过溶液的长度l的单位为dm,溶液浓度的单位为。为该物质的比旋光率,它在数值上等于偏振光通过单位长度(m)单位浓度()的溶液后引起的振动面的旋转角度。其单位为度·ml·dm-1·g-1由于测量时的温度及所用波长对物质的比旋光率都有影响,因而应
4、当标明测量比旋光率时所用波长及测量时的温度。例如=66.5°,它说明在测量温度为50°,所用光源的波长为5893时,该旋光物质的比旋光率为66.5°。假设某溶液的比旋光率,且测出溶液试管的长度l和旋光度φ,可根据式1求出待测溶液的浓度,即.word.zl.-.〔2〕通常溶液的浓度用100ml溶液中的溶质克数来表示,此时上式改写成〔3〕在糖溶液浓度的情况下,测出溶液试管的长度l和旋光度φ,就可以计算出该溶液比旋光率,即〔4〕旋光仪的构造如图1物质的旋光性测量的简单原理如图2所示。首先将起偏镜与检偏镜的偏振方向调到正交,我们观察到视场
5、最暗。然后装上待测旋光溶液的试管,因旋光溶液的振动面的旋转,视场变亮,为此调节检偏镜,再次使视场调至最暗,这时检偏镜所转过的角度,即为待测溶液的旋光度。光源溶液眼睛P1P2图2物质的旋光性测量简图.word.zl.-.由于人们的眼睛很难准确地判断视场是否全暗,因而会引起测量误差。为此该旋光仪采用了三分视场的方法来测量旋光溶液的旋光度。从旋光仪目镜中观察到的视场分为三个局部,一般情况下,中间局部和两边局部的亮度不同。当转动检偏镜时,中间局部和两边局部将出现明暗交替变化。图15-3中列出四种典型情况,即〔a〕中央为暗区,两边为亮区;〔
6、b〕三分视界消失,视场较暗;〔c〕中间为亮区,两边为暗区;〔d〕三分视界消失,视场较亮。中间为暗区两边为亮区〔a〕中间为亮区两边为暗区〔c〕三分视界消失视场较暗〔b〕三分视界消失视场较亮〔d〕图3转动检偏镜时,目镜中视场明暗变化由于在亮度不太强的情况下,人眼区分亮度微小差异的能力较大,所以常取图3〔b〕所示的视场为参考视场。并将此时检偏镜的位置作为刻度盘的零点,故称该视场为零度视场。当放进了待测旋光液的试管后,由于溶液的旋光性,使线偏振光的振动面旋转了一定角度,使零度视场发生了变化,只有将检偏镜转过一样的角度,才能再次看到图3〔b
7、〕所示的视场,这个角度就是旋光度,它的数值可以由刻度盘和游标上读出。【实验步骤】1.溶液的配置使用天平配置一定浓度的标准溶液,溶液的浓度由各个小组自由配置,测量后算出溶液的旋光度,待测溶液可由已测量过的标准溶液参加不定量的糖〔葡萄糖〕或蒸馏水调制而成。.word.zl.-.2.调整旋光仪(1)接通电源,开启电源开关,约五分钟后,钠光灯发光正常,便可使用。(2)调节旋光仪调焦手轮,使其能观察到清晰的三分视场。(3)转动检偏器,观察并熟悉视场明暗变化的规律,掌握零度视场的特点是测量旋光度的关键。零度视场即三分视界消失,三局部亮度相等,
8、且视场较暗。(4)检查仪器零位是否正确。在试管未放入仪器前,掌握双游标的读法,观察零度视场的位置与零位是否一致。假设不一致,说明仪器有零位误差,记下此时读数。重复测定零位误差三次,取其平均值。注意应在读数中减去〔有正负之分〕。123〔度〕左右左右左
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