糊精检验标准操作规程

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1、糊精检验标准操作规程起草人日期20年月日审核人日期20年月日批准人日期20年月日生效日期20年月日颁发部门质量部分发部门质量控制部1.目的建立糊精检验标准操作规程,规范操作。2.范围适用于糊精的检验。3.依据:《中国药典》2010版二部。4.职责4.1起草:QC审核:质量保证部负责人批准人:质量管理负责人。4.2QC实施本规程。4.3QA监督本规程的实施。5.内容5.1性状本品为白色或类白色的无定形粉末;无臭,味微甜。本品在沸水中易溶,在乙醇或乙醚中不溶。5.2鉴别5.2.1试液及仪器一般实验仪器。碘试液:可取用碘滴定液(0.05mol/L)。取碘13.0g,加碘

2、化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。5.2.2分析步骤取本品10%的水溶液1ml,加碘试液1滴,观察应显红色。5.3检查5.3.1酸度5.3.1.1试液及仪器第6页共6页一般实验仪器。酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。5.3.1.2分析步骤取本品5.0g,加水50ml,加热使溶解,放冷,加酚酞

3、指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)2.0ml,观察应显粉红色。5.3.2还原糖5.3.2.1试液及仪器一般实验仪器。碱性酒石酸铜试液:(1)取硫酸铜结晶6.93g,加水使溶解成100ml。(2)取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g,加水使溶解成100ml。用时将两液等量混合,即得。5.3.2.2分析步骤取本品2.0g,加水100ml,振摇5分钟,静置,滤过;取滤液50ml,加碱性酒石酸铜试液50ml,煮沸3分钟,用105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过,滤渣先用水、再用乙醇、最后用乙醚分次洗涤,在105℃干燥2小时,精密称定,重量用M(g)表示,恒重的垂

4、熔玻璃坩埚重量用M0(g)表示,照下式计算:遗留的氧化亚铜(g)=………………公式①遗留的氧化亚铜不得过0.20g。5.3.3干燥失重5.3.3.1试液及仪器一般实验仪器。5.3.3.2分析步骤取本品约1g,置105℃干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,结果用W1(g)表示,在105℃干燥至恒重,精密称定,结果用W2(g)表示,扁形称量瓶的重量用W(g)表示,按照下式计算减失重量供试品减失重量(%)=………………公式②计算减失的重量不得过10.0%。第6页共6页5.3.4炽灼残渣5.3.4.1试液及仪器一般实验仪器。5.3.4.2分析步骤取本品1.0g,置已炽灼至

5、恒重的坩埚中,精密称定,结果用W1(g)表示,缓缓炽灼至完全炭化,放冷;加硫酸0.5~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在500~600℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在500~600℃炽灼至恒重,结果用W2(g)表示,坩埚重量用W(g)表示,按照下式计算遗留残渣:供试品遗留残渣(%)=………………公式③遗留残渣不得过0.5%。5.3.5重金属5.3.5.1试液及仪器一般实验仪器。氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。酚酞指示液:取酚酞1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.7ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得

6、。醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。混合液:由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成。标准铅溶液:称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮

7、备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10µg的Pb)。本液仅供当日使用。5.3.5.2分析步骤取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml第6页共6页,摇匀,放置2分钟,置白纸上,自上向下透视,与铅标准溶液2.0mL同法制成的对照液比较,颜色不得更深(0.00002%)。5.3.6铁盐

8、5.3.6

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