葡萄糖酸钠分析方法

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1、文件编号：SOP.QAD—2001葡萄糖酸钠的检测方法起草：日期：审核：日期：批准：日期：发布日期：实施日期：文件编号：SOP.QAD—2001页数：1/11版数第2版标题葡萄糖酸钠的检测方法主管部门：品质管理科分发部门：1.目的规范葡萄糖酸钠的检测操作，以达到准确的检测结果。2.适用范围适用于葡萄糖酸钠的性状、确认实验、含量、溶状、pH、硫酸盐、氯化物、重金属、铅、砷、还原糖、干燥减量、晶体色度（b）、过滤实验、异物检查、溶液色度（10%w/v）、粒度分布和色调共计18个检测项目。3.职责3.1分析人员在进行葡萄糖酸钠的相关检验时，应严格执行本规定。3.2葡萄糖酸钠的检测负责人负

2、责本规程的实施，监督与修订。4.标准4.1性状：无色～黄色晶体粉末或颗粒，稍有特殊气味。4.2确认实验：符合实验4.3含量：98.0-102.0%4.4溶状：无色，几乎澄清4.5pH（1.0g/10ml）:6.2-7.84.6硫酸盐：0.24%以下4.7氯化物：0.071%以下4.8重金属（以Pb计）：10μg/g以下4.9铅：2μg/g以下4.10砷（以As2O3计）：2.0μg/g以下4.11还原糖（以葡萄糖计）：0.50%以下4.12干燥减量：0.30%以下4.13晶体色度（b）：3.5以下4.14过滤实验：C-C以上4.15异物检查：C以上4.16溶液色度（10%w/v）：

3、15以下4.17粒度分布：符合实验4.18色调（420nm）：0.02以下5.工作程序5.1性状称取10g样品，放在洁净的白纸上，目视观察同时用鼻子闻其气味，做出判断。5.2确认实验文件编号：.SOP.QAD—2001页数：2/11版数第2版标题葡萄糖酸钠的检测方法主管部门：品质管理科分发部门：5.2.1焰色反应呈现黄色5.2.2取被中和的葡萄糖酸钠溶液（1→20），加入焦锑酸钾试液，有白色结晶性沉淀生成（用玻璃棒磨擦试管内壁，加速沉淀形成）。5.2.3取5ml葡萄糖酸钠溶液（1→10），加入0.7ml冰醋酸和1ml新配制的苯肼，水浴加热30分钟。冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，出现

4、晶体，过滤收集晶体，溶于10ml沸水中，加少量活性炭脱色，过滤。冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，出现晶体，过滤收集并干燥沉淀的晶体。此晶体的熔点为192-202℃（分解）。5.2.4纸层析色谱：试液的主要斑点与标准品一致。5.3含量5.3.1仪器5.3.1.1三角烧瓶：150ml5.3.1.2酸式滴定管：50ml，精度0.05ml5.3.2试剂和溶液5.3.2.1冰乙酸：分析纯。5.3.2.2结晶紫—冰醋酸指示剂：取结晶紫50mg加入100ml冰醋酸中溶解。储于棕色瓶中备用。使用期限一年。5.3.2.3高氯酸标准溶液（0.1000mol/l）5.3.2.3.1溶液的配制量取8.5ml

5、高氯酸，在搅拌下注入500ml冰乙酸中，混匀。在室温下滴加20ml醋酸酐，搅拌至溶液混匀，冷却后用醋酸稀释至1000ml，摇匀，静置一夜。5.3.2.3.2溶液的标定准确称取约0.6g于105~110℃下烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾。置于干燥的锥形瓶中，加50ml醋酸，温热溶解，加2-3滴结晶紫—醋酸指示剂，用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变蓝色(微带紫色)。同时做空白实验。C（HClO4）=邻苯二甲酸氢钾的质量（g）[邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸的体积（ml）-空白消耗高氯酸的体积（ml）]×0.20425.3.3实验步骤称取约0.4g（称准至0.0001g）样品于三角烧瓶中，加冰

6、乙酸50ml溶解（可用电热板稍微加热）,加2-3滴结晶紫指示剂，用0.1mol/l的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色经蓝色最后变为绿色。同时做空白试验。葡萄糖酸钠含量=[V高氯酸（ml）-V空白（ml）]×0.2181×C（HClO4）×100%葡萄糖酸钠的质量（g）文件编号：.SOP.QAD—2001页数：3/11版数第2版标题葡萄糖酸钠的检测方法主管部门：品质管理科分发部门：式中V高氯酸：样品消耗高氯酸的体积（ml）V空白：空白消耗高氯酸的体积（ml）5.4溶状取1.0g样品于50ml比色管中，加水10ml溶解，摇匀，目测检验。5.5pH5.5.1仪器5.5.1.1烧杯：50ml

7、5.5.1.2pH计：HORIBApHMETERF-215.5.2实验步骤取4.0g样品于50ml小烧杯中，加水至40ml溶解，用已校准的pH计进行测定。5.6硫酸盐5.6.1试剂5.6.1.1盐酸(1→4)：取125ml盐酸于500ml的容量瓶中，加水定容摇匀后，装入试剂瓶中，备用，使用期限1年。5.6.1.2氯化钡溶液(3→25)：取60g氯化钡于250ml的烧杯中，加适量水溶解后，转移至500ml容量瓶中，定容摇匀后，装入试剂瓶中，备用,使用期限1年。5.6.1