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时间:2021-11-22
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1、.-冻干工艺原理第一节冷冻枯燥的原理 一、冻干的概念、目的及应用 冷冻枯燥就是把含有大量水分的物质,预先进展降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来,而物质本身留在冻结的冰架子中,从而使得枯燥制品不失原有的固体骨架构造,保持物料原有的形态,且制品复水性极好。利用冷冻枯燥目的是为了贮存潮湿的物质,通常是含有微生物组织的水溶液,或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他枯燥方式相比防止了化学、物理和酶的变化,从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需
2、要的低水汽压是靠真空的状况下到达的。 真空冷冻枯燥技术主要应用于:(1)热稳定性差的生物制品,生化类制品,血液制品,基因工程类制品等药物冻干;(2)为保持生物组织构造和活性,外科手术用的皮层、骨骼、角膜、心瓣膜等生物组织的处理;(3)以保持食物色、香、味和营养成分以及能迅速复水的咖啡、调料、肉类、海产品、果蔬的冻干;(4)在微胶囊制备、药品控释材料等方面的应用。 以保持生鲜物质不变性的人参、蜂皇浆、龟鳖等保健品及中草药制剂的加工;(5)超微细粉末功能材料如:光导纤维、超导材料、微波介质材料、磁粉以及能加速反响工程的催化剂的处理等。-.word.zl.-二、冷冻枯燥的原理及优点
3、 1、 水的状态平衡图 物质有固、液、汽三态,物质的状态与其温度和压力有关。图1-1示出水〔H2O〕的状态平衡图。图中OA、OB、OC三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸汽、冰和水蒸汽两相共存时其压力和温度之间的关系。分别称为溶化线、沸腾线和升华线。此三条曲线将图面分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个区域,分别称为固相区、液相区和气相区。箭头1、2、3分别表示冰溶化成水,水汽化成水蒸汽和冰升华成水蒸汽的过程。曲线OB的顶端有一点K,其温度为374℃,称为临界点。假设水蒸汽的温度高于其临界温度374℃时,无论怎样加大压力,水蒸汽也不能变成水。三曲线的交点O,为固、液
4、、汽三相其存的状态,称为三相点,其温度为0.01℃,压力为610Pa。在三相点以下,不存在液相。 假设将冰面的压力保持低于610Pa,且给冰加热,冰就会不经液相直接变成汽相,这一过程称为升华。 -.word.zl.-真空冷冻枯燥是先将湿料冻结到共晶点温度以下,使水分变成固态的冰,然后在较高的真空度下,使冰直接升华为水蒸气,再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸气冷凝,从而获得枯燥制品的技术。枯燥过程是水的物态变化和移动的过程。这种变化和移动发生在低温低压下。因此,真空冷冻枯燥的根本原理就是低温低压下传质传热的机理。 2、 冷冻枯燥的优点 冷冻
5、枯燥与常规的晒干、烘干、煮干、喷雾枯燥及真空枯燥相比,有许多突出的优点:(1)冷冻枯燥在低温下进展,因此在对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类,不会发生变性或失去生物活力。(2)在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进展。因此能保持原来的性状。(3)在低温下枯燥时,物质中的一些挥发性成份和受热变性的营养成分损失很小,适合一些化学制品、药品和食品的枯燥。(4)由于在冻结的状态下进展枯燥,因此制品的体积、形状几乎不变,保持了原来的构造,不会发生浓缩现象。枯燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。(5)在真空下进展枯燥,物料处于高度缺氧状态
6、下,容易氧化的物质得到了保护。(6)枯燥能排除95-99%以上的水份,使枯燥后产品能长期保存而不变质。 第一节冷冻枯燥的一般过程 需要冻干的物品需配制成一定浓度的液体,为了能保证枯燥后有一定的形状,一般冻干产品应配制成含固体物质浓度在4%~25%之间的稀溶液,以浓度为10%~15%最正确。-.word.zl.-这种溶液中的水,大局部是以分子的形式存在于溶液中的自由水;少局部是以分子吸附在固体物质晶格间隙中或以氢键方式结合在一些极性基团上的结合水。固定于生物体和细胞中的水,大局部是可以冻结和升华的自由水,还有一局部不能冻结、很难除去的结合水。冻干就是在低温、真
7、空环境中除却物质中的自由水和一局部的吸附于固体晶格间隙中的结合水。因此,冷冻枯燥过程一般分三步进展,即预冻结、升华枯燥〔或称第一阶段枯燥〕、解析枯燥〔或称第二阶段枯燥〕。 一、预冻结 预冻就是将溶液中的自由水固化,赋予干后产品与枯燥前一样的形态,防止抽空枯燥时起泡、浓缩和溶质移动等不可逆变化发生,尽量减少由温度引起的物质可溶性减少和生命特性的变化。 1、
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