GBZT 300.101-2017 工作场所空气有毒物质测定 第101部分：三氯乙醛

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1、ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.101—2017部分代替GBZ/T160.54—2007工作场所空气有毒物质测定第101部分：三氯乙醛Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part101:Trichloroacetaldehyde2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.101—2017前言本部分为GBZ/T300的第101部分。本部分按照GB/T1.1—2009的规则起草。本部分部分代替GBZ/T160.54—2007《工作场所空气有毒物质测

2、定脂肪族醛类化合物》中三氯乙醛部分，并做了如下主要修改：——增加了待测物的基本信息；——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：——溶剂解吸-高效液相色谱法主要起草单位：山东省职业卫生与职业病防治研究院。主要起草人：张志虎、邵华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GBZ/T160.54—2007。IGBZ/T300.101—2017工作场所空气有毒物质测定第101部分：三氯乙醛1范围GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中三氯乙醛的溶剂解吸-高效液相色谱法。本部分适用于工作场所

3、空气中蒸气态三氯乙醛浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3三氯乙醛的基本信息三氯乙醛的基本信息见表1。表1三氯乙醛的基本信息化学文摘号化学物质分子式相对分子质量（CAS号）三氯乙醛75-87-6Cl3CCHO147.39（Trichloroacetaldehyde）4三氯乙醛的溶剂解吸

4、-高效液相色谱法4.1原理空气中的蒸气态三氯乙醛用GDX-502采集，2,4-二硝基苯肼-乙腈溶液解吸，并生成淡黄色的2,4-二硝基苯腙，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4.2仪器4.2.1GDX-502管，溶剂解吸型，内装100mg/50mgGDX-502吸附剂。4.2.2空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。4.2.3溶剂解吸瓶，5mL。4.2.4针头式过滤器，有机相，滤膜孔径0.45μm。4.2.5高效液相色谱仪，具紫外光检测器，测定波长346nm；仪器操作参考条件：1GBZ/T300.10

5、1—2017a)色谱柱：250mm×0.46mm×5μm，C18；b)流动相：乙腈:水=70:30（V/V）；c)流动相流量：1.0mL/min。4.3试剂4.3.1实验用水为双蒸馏水，试剂除注明者外均为分析纯。4.3.2乙腈，色谱纯。4.3.3解吸液（2,4-二硝基苯肼-乙腈溶液）：取0.1g2,4-二硝基苯肼和0.1mL85%（体积分数）磷酸，置于100mL容量瓶中，加入约60mL乙腈，振摇，使2,4-二硝基苯肼溶解，再加乙腈至刻度。4.3.4GDX-502吸附剂，40目～60目：用乙醚在超声清洗器内清洗20min，滤去乙醚，依次用甲醇和水洗涤，于100

6、℃干燥。放冷后，装管。4.3.5标准溶液：容量瓶中加入乙腈，准确称量后，加入一定量的三氯乙醛，再准确称量，加乙腈至刻度，由两次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。置4℃冰箱内可使用7d。临用前，用乙腈稀释成25.0μg/mL三氯乙醛标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样：在采样点，用GDX-502管以200mL/min流量采集≤15min空气样品。采样后，立即封闭GDX-502管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。4.4.3样品空白：在采样点，打开GD

7、X-502管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理：将前后段GDX-502分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入2.0mL解吸液，超声解吸30min。样品溶液经针头式过滤器过滤后，供测定。4.5.2标准曲线的制备：取4支～7支容量瓶，用解吸液稀释标准溶液成0.0μg/mL～25.0μg/mL浓度范围的三氯乙醛标准系列。参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，进样10.0μL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的三氯乙醛浓度(μg/mL)绘制标准曲线

8、或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。4.5.3