碱度测定容量法

碱度测定容量法

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1、碱度的测定(容量法)一.概要水的碱度是指水中含有能接受H+的物质的量。如OH-、CO32-、HCO3-等,都是水中常见的碱性物质,它们都能与酸进行反应,因此,可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定。碱度可以分为酚酞碱度和甲基橙碱度(即总碱度或全碱度)两种。酚酞碱度的滴定终点PH约为8.3,甲基橙碱度的滴定终点PH约为4.2,若碱度很小时,甲基橙碱度宜以甲基红---亚甲兰作指示剂,终点PH约为5.0以酚酞作指示剂时,滴定反应如下:OH-+H+===H2O(PH=8.3时,全部完成)CO32-+H+===HCO-(PH=8.3时,全部完成)再以

2、甲基橙作指示剂继续滴定时,反应如下:HCO-+H+===H2O+CO2(全部完成)二.试剂1.1%(重/容)酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)2.0.1%(重/容)甲基橙指示剂3.甲基红—亚甲兰指示剂:准确称取0.1000g甲基红和0.0680g亚甲基兰,在研钵中研摩均匀后,溶于80ml95%乙醇中4.无水碳酸钠5.0.1N、0.05N、0.01N硫酸标准溶液:1).配置:量取3ml浓硫酸(ρ=1.84),缓缓注入1000ml蒸馏水中,冷却,摇匀2).标定:a.0.1N硫酸标准溶液的配制与标定:以碳酸钠作基准:称取0.2g于270---300℃灼烧恒重

3、的基准无水碳酸钠(精确到0.0002g),溶于50ml蒸馏水中,加2滴甲基红—亚甲基兰指示剂,用待标定的0.1N硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(PH约为5),煮沸2—3min,冷却后继续滴定至紫色。同时作空白试验,硫酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:N=G/[(V1-V2)×0.05299]式中G---无水碳酸钠的质量,g;V1---滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积,ml;V2---空白试验消耗硫酸溶液的体积,ml;0.05299---每毫克当量碳酸钠的质量,g;b.0.05N、0.01N硫酸标准溶液的配制与标定:用0.1000N硫酸标准溶液

4、准确的稀释至2倍或10倍制得三.测定方法1.大碱度水样(如锅炉水、冷却水、生水等)的测定方法1)取100ml透明水样注入250ml锥形瓶中2)加入2—3滴1%酚酞指示剂。若溶液显红色,则用0.05N或0.1N硫酸标准溶液滴定至恰好无色,记录耗酸量V13)在上述锥形瓶中,在加入2滴0.1%甲基橙指示剂,继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙色,记录第二次耗酸量V2(不包含V1)2.小碱度水样(如给水、除盐水等)的测定方法1)取100ml透明水样注入250ml锥形瓶中2)加入2—3滴1%酚酞指示剂。若溶液显红色,则用微量滴定管以0.01N硫酸标准溶液滴定

5、至恰好无色,记录耗酸量V13)在上述锥形瓶中,在加入2滴甲基红—亚甲基兰指示剂,继续用硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色,记录耗酸量V2(不包含V1)3.水样的酚酞碱度(JD)酚和总碱度JD按下式计算:(JD)酚=N×V1×10(me/L)JD=N×(V1+V2)×10(me/L)二.备注:1.在运行监控时,只作酚酞碱度和总碱度可以不做校正2.若水样中含有较多的游离氯(大于1mg/L)时,会影响指示剂的颜色,可以加入0.1N硫代硫酸钠溶液1—2滴,以消除干扰,或用紫外光照射也可除去氯

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