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时间：2021-11-22
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1、（二）洗涤剂样品中总活性物含量、水分与挥发性物质含量的测定与表面活性剂的定性检验一、实验目的1.学习洗涤剂样品中总活性物含量的测定的方法2.学习洗涤剂样品中水分与挥发性物质含量的测定方法3．学习鉴定表面活性剂离子类型的方法二、实验原理及方法概述（一）洗涤剂样品中总活性物含量的测定醇萃取物含有所有的表面活性物质，这些可以是肥皂、阴离子、阳离子、两性和非离子表面活性物质（单独存在或混合状态）。乙醇萃取物则含有肥皂和所有合成洗涤剂活性物和一些非洗涤物质，如未硫酸化脂肪醇和醚、未皂化脂肪酸、聚乙二醇、烷醇酰胺、乙醇胺硫酸化物等。一些无机盐（氯化钠、磷酸钠或钾)也可能微溶于醇中。如果怀疑存在非洗涤物
2、质，在用醇萃取前最好用石油醚萃取。由于无水溶剂中很少溶解或完全不溶解无机盐，但是一些盐类明显地溶解在含水乙醇或含水丙酮中，所以用95%乙醇萃取活性物后，一般要进行氯化钠的校正。方法：定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得.步骤：（乙醇溶解物中氯化钠含量的测定）醇萃取物0.5g加水、乙醇溶解K2CrO41mL红色：滴HNO3至刚退色无色：先加NaOH至微红，再用HNO3至刚退色AgNO3滴定至橙色0.1mol/L酚酞10g/L，3d记录V以水作空白试验。计算：(l)乙醇溶解物中氯化钠的质量；(2)样品中总活性物含量的质量分数X注：
3、总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3%，以两次平行测定的算式平均值并表示至个位作为结果（二）洗涤剂样品中水分与挥发性物质含量的测定方法（烘箱法）步骤：1.精确称取洗涤剂样品约2g(准至0.001g)，放于已恒量的称量瓶中。2.将盛有样品的称量瓶放人(105士2)℃烘箱中干燥4h，3.取出称量瓶，置于干燥器中冷却0.5h后加盖，称量。（三）表面活性剂的定性检验目的：对表面活性剂样品进行初步检验，确定可能存在的表面活性剂种类，为进一步进行结构及定量分析提供依据。表面活性剂的定性鉴定主要方法：酸化法、染料指示剂法、沉淀法、纸色谱显色法和水解系统分析1.酸化法在试管中，用几毫升水摇动少量醇
4、萃取物，若生成泡沫，表示存在表面活性剂。加2一3滴稀盐酸，摇动，若泡沫被抑制，表示在其他表面活性剂中存在肥皂;若泡沫保持，表示存在除肥皂外的表面活性剂。若在这种情况下加热至沸，并沸腾几分钟，如果泡沫消失，并形成脂肪层，表示存在易水解阴离子洗涤剂(烷基硫酸盐或烷基醚硫酸盐);如果泡沫保持，表示存在不易水解的阴离子洗涤剂[烷基(芳基)磺酸盐]、阳离子或非离子表面活性剂，或其混合物。2.染料指示剂法Ⅰ亚甲基蓝-氯仿试验原理：染料亚甲基蓝
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