欢迎来到天天文库
浏览记录
ID：70696431
大小：1005.50 KB
页数：49页
时间：2021-11-24
《最新差示量热法PPT课件》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、差示量热法★差示扫描量热法测定相稳定硝酸铵晶变温度的不确定度评定★差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质的定值★差示扫描量热法对乙烯-醋酸乙烯酯热性能的研究2.2数学模型的建立Y=y+Δy(1)Y为被测量值，即相稳定硝酸铵的晶变温度(℃)；y为测定值，即由热分析曲线上得到的晶变温度(℃)；Δy为修正值(℃)。2.3不确定度来源分析在测量过程中影响测量结果准确度的因素有环境条件，人员操作，测试仪器，数据处理等。经分析，实验中测量结果的不确定度来源有以下几个方面：①仪器的测量重复性产生的不确定度；②仪
2、器的温度误差产生的不确定度；③标准物质铟自身的不确定度；④测试过程中各种随机因素(如环境条件、人员操作等)产生的不确定度；⑤取样量不同产生的不确定度；⑥选取不同基线点产生的不确定度。2.4不确定度量值分析2.4.1仪器的测量重复性产生的不确定度测量重复性带来的不确定度为A类不确定度。按《示差扫描量热计检定规程》JJG936—98中“周期升、降温重复性检定”，在相同测量条件下，对国家标准物质铟(In)的熔融温度进行多次扫描，所得测量结果列于表1。表1中测量结果的平均值x=156.29℃，实验标准差S=0.0318℃，以平均值作为测量结果
3、，则测量重复性产生的标准不确定度u1由方程计算。式中：S为标准偏差，n为测量次数。将数据代入方程，算得u1=0.0112，自由度υ1=n-1=7。2.4.2标准物质铟自身的不确定度标准物质铟(GBW(E)130182)的熔融温度的标准值为156.52℃，其扩展不确定度0.26℃，包含因子k=2。因此，标准不确定度u2=0.26/2=0.13(℃)。2.4.3仪器的温度误差产生的不确定度分别取约3mg的国家标准物质铟，按《示差扫描量热计检定规程》JJG936—98中“温度检定规程”，测量3次，测得铟的熔融温度分别为156.50、156.
4、30和156.33℃，铟的标准熔融温度为156.52℃，其温度误差最大值为0.22℃，将实验中的不确定度分布按均匀分布考虑，取标准不确定度的包含因子为则由仪器的温度误差产生的不确定度2.4.4测试过程中各种随机因素产生的标准不确定度测试过程中的各种随机因素，如环境条件、人员操作等产生的标准不确定度为A类不确定度，用符号u4表示，可用统计的方法求出。按1.4的测试步骤，重复10次，结果如表2所示。表2中晶变温度测量结果的平均值x=65.40℃，实验标准差S=0.0664℃，则由此产生的标准不确定度u4=0.0210℃，自由度υ4=n–1
5、=9。2.4.5取样量不同产生的标准不确定度取样量的多少也会影响相稳定硝酸铵的晶变温度，所以，《球形相稳定硝酸铵规范》中，测量晶变温度的取样量为约10mg，本实验取
此文档下载收益归作者所有
