GB6288-88化工产品中水分含量的测定.pdf

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC肠1.802.6:546.212化工产品中水分含量的测定GB8288-88卡尔、费休法(通用方法)Chemicalproducts-Determinationofwater-Karlfischermethod(generalmethod)本测定方法等效采用ISO760-1978《水的测定—卡尔.费休法(通用方法)》。适用范围本标准规定用卡尔·费休法测定大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含最。在某些情况下，样品需要采取预处理措施，它们均在相应的国

2、家标准中作了规定。本标准规定用目测和电贵测定终点的两种滴定方法。当没有电t法的仪器时，可使用目测法，它是一种直接滴定法，但只能用于无色的溶液。电最法包括直接滴定和反滴定两种方法，无论采用哪一种，都是较为准确的，因此，推荐用电量法。2原理存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知水当最的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、毗咤和甲醇组成的溶液)进行定最反应。注:甲醉可用乙二醉甲醚代替。用此试剂，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下侧定某些醛和酮类化工产品的水分。8反应HZO+I:+SOZ+3CSH5N-2C5KN·H

3、I+C,H,N·so,C,KN·so,+ROH-C,H,NH·OSO,OR4试剂和溶液4.1甲醇(GB683-79),分析纯，H,0<0.05%(m/m).如试剂水含I大于0.05%，于500m1甲醇中加人5A分子筛(4.11.1)约4，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。4.2乙二醇甲醚，分析纯，眺0<0.05%(二/m)。如试剂水含f大于0.05%，处理方法按4.1条。4.8碘(GB675-77)，分析纯。4.4毗吮(GB689-78)，分析纯，H20<0.05%(m/m)。如试剂水含f大于0.05%，处理方法按4.1条。

4、4.5冰乙酸(GB676-78)，分析纯。法4按.64.1抓条。仿(GB682-78)，分析纯，姚0<0.05%(二/m)。如试剂水含最大于。.05%，处理方4.7硫酸(GB825-77)，化学纯。4.8无水亚硫酸钠(HG3-1078一77)，化学纯。4.，二氧化硫:钢瓶装二氧化硫或用硫酸(4.7)分解饱和亚硫酸钠(4.8)溶液制得的二氧化硫，均需经脱水干燥处理。国家标准局1988一04一1.发布1987一04一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)G

5、B6288-88二氧化硫发生装置见附录D。4.10样品溶剂:含4体积甲醇(4.1)和1体积毗咤(4.4)的混合物，或含4体积乙二醇甲醚(4.2)和1体积毗吮(4.4)的棍合物(尤适用于某些含狱基化合物)。在特殊情况下，其他溶剂也能应用，如冰乙酸(4.5),毗咤(4.4)或含1体积甲醇(4.1)和3体积抓仿(4.6)的混合物。4.”干燥剂4.11.15A分子筛，直径3一5mm颗粒，用作干操剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装分子筛的干燥器中冷却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干。焙烧再生后备用。4.11.2活性硅胶，用作填充干燥剂

6、。4.12卡尔，费休试剂置670-1甲醇(4.1)或乙二群甲醚(4.2)于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中，加约859碘(4.3),塞上瓶塞，振荡至碘全部溶解后，加入270m1毗咤(4.4)，盖紧瓶塞，再摇动至完全混合。用下述方法溶解659-氧化硫于溶液中。通人二氧化硫时，用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上装有温度计、进气玻璃管(离瓶底lomm,管径约为6mm)和通大气毛细管。将整个装置及冰浴置于台秤上，称量，称准至19，通过软管使二氧化硫钢瓶(或二氧化硫发生器出口)与填充干燥剂(4.11.2)的干燥塔及进气玻璃管连接，缓慢打开进气开关。调

7、节二氧化硫流速，使其完全被吸收，进气管中液位无上升现象。随着重最的缓慢增加，调节台砰砍码以维持平衡，并使溶液温度不超过20C，当质量增加达到65g时，立即关闭进气开关。迅速拆去连接软管，再称最玻璃瓶和进气装置，溶解二氧化硫的质f应为60一709。稍许过量无妨碍。盖紧瓶塞后，混合溶液，放置暗处至少24h后使用。此试剂水当量为3.5-4.5m灯ml。若用甲醉制备，需逐日标定，若用乙二〕弊甲醚制备，则不必时常柄淀。用样品溶剂(4.10)稀释所制备的溶液，可以制得较低滴定度的卡尔·费休试剂。试剂宜贮存于棕色试剂瓶(5.1.1.5)中，放

8、于暗处，并防止大气中温气影响。注:①由于反应是放热的，因此必须从反应一开始就将棕色玻玻瓶冷却，并保持温度在。℃左右。例如，浸于冰浴或碎固体二板化碳(干冰)中。②在新制备试荆中，由于存在不甚明睐之反应，使试剂的水当t在开始时下降得很快，然后下降得极为缓慢。4.18