DBS22- 010-2013 食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定 高效液相色谱-荧光检测器法

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1、DBS222吉林省地方标准DBS22/010—2013食品安全地方标准面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法2013-10-08发布2013-10-08实施吉林省卫生厅发布DBS22/010—2013前言本标准附录A为资料性附录。本标准由吉林省松原市食品药品检验所负责起草。本标准主要起草人：吴庆淼、史磊、宋薇、耿代云。IDBS22/010—2013食品安全地方标准面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法1范围本标准规定了面制食品中线性十二烷基苯磺酸钠的测定方法。本标准适用于蒸、烤、油炸类面制食品中线性十

2、二烷基苯磺酸钠的测定。本标准检出限为5mg/kg（以干燥品计）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理线性十二烷基苯磺酸钠分子中存在共扼体系，在荧光激发光谱扫描下存在特征发射峰。在一定浓度范围内，其荧光强度与线性十二烷基苯磺酸钠的浓度成正比。干燥、粉碎后的试样，经超声、恒温水浴振荡提取、沉淀蛋白、过滤得到的测试液经高效液相色谱仪-荧光检测器测定，最佳激发波长

3、为230nm，发射波长为290nm。根据保留时间定性，根据峰面积定量。4试剂与材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2冰乙酸：分析纯。4.3线性十二烷基苯磺酸钠标准物质：纯度＞99%（分子式：C18H29NaO3S，CASNo.：2211-98-5）。4.4乙酸锌溶液（1mol/L）：取21.9g乙酸锌（Zn(CH3C0O)2·2H2O），加3mL冰乙酸（5.2），用水溶解后稀释至100mL。4.5亚铁氰化钾溶液（10.6%）：取10.6g亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O），加

4、水稀释至100mL。4.650%乙醇溶液（v/v）：无水乙醇与水以体积比1:1混合。4.7乙酸铵溶液（100mmol/L）：取乙酸铵（CH3COONH4）7.708g，加水稀释至1000mL，用冰乙酸（5.2）调节pH至3.4。4.8标准储备液：称取线性十二烷基苯磺酸钠标准物质0.01g（准确至0.0001g），用50%乙醇溶液（5.6）配制成100μg/mL的标准储备液。4.9标准系列溶液：取标准储备液（5.8）适量，分别用50%乙醇溶液（5.6）稀释为0.2µg/mL、0.5µg/mL、1.0µg/mL、5.0µg/mL、10.0µg/

5、mL的标准工作液，临用现配。1DBS/010—20135仪器所有玻璃仪器必须经洗液、酸泡后再用水冲洗干净，严禁使用各种洗涤产品清洗。5.1高效液相色谱仪：配荧光检测器。5.2分析天平：感量0.001g。5.3分析天平：感量0.0001g。5.4恒温水浴振荡器：0～100℃。5.5超声波清洗器。5.6电热恒温干燥箱。5.7微孔滤膜：有机相0.45μm。5.8