丙酮酸肌酸盐检验原始记录

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1、上海津力化工有限公司成品检验记录编号：品名丙酮酸肌酸盐包装规格批号来源数量取样日期年月日检验依据企业标准报告日期年月日[性状]：本品为。检验者：[检查]：天平：干燥箱：1．干燥失重：取本品约1.0000g，精密称定，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，在55℃真空干燥2小时，取出并将称量瓶盖好，移至干燥器内，放冷至室温，然后称定重量。空称量瓶恒重：M0=干燥前样品及称量瓶重：M1=干燥后样品及称量瓶重：M2=M1－M2干燥失重=----------------×100%=检验者：M1－M02．铁盐：取本品1.0g，加水溶解使成25ml，移至50ml纳氏比色管中，加稀盐

2、酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量使成50ml，摇匀；如显色，与标准铁溶液1ml制成的对照溶液（取1.0ml标准铁溶液，移至50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量使成50ml，摇匀）比较，（10ppm）。检验者：3．重金属：取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液1.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释成25ml；乙管中加入本品1.0g，加水15ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释成25ml

3、；再在甲乙两管中，分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较，（10ppm）。检验者：4．砷盐照砷盐检查法第一法(中国药典2005版二部附录VIIIJ)检查，取本品1.0g，置反应瓶中，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管密塞于反应瓶上，并将反应瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。生成的砷斑标准砷斑（1ppm）。检验者：丙酮酸肌酸盐第3页共3页5．[丙酮酸根含量]：高效液相色谱仪：按照高效液

4、相色谱法（中国药典2005版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂，以0.4%四乙基溴化铵溶液-乙腈（25：1）为流动相；检测波长为230nm，流速为1.0ml/min。测定法：精密称定本品15~20mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酮酸钠对照品15~20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。A样×M对×X丙酮酸根含量=-------------------------×100%A对×M

5、样式中：A样——样品色谱图中主峰的峰面积；M对——丙酮酸钠对照品称取量；mg；X——丙酮酸钠对照品的丙酮酸根含量；A对——丙酮酸钠对照品色谱图中主峰的峰面积；M样——供试品称取量，mg。丙酮酸钠对照品：含量（%）称样量（mg）峰面积平均峰面积相对偏差%校正因子平均校正因子：样品：称样量(mg)峰面积样品含量(%)含量（%）平均值相对偏差%含量平均值丙酮酸根（按干燥品计）=------------------------------=1—干燥失重值检验者：6．[肌酸含量]：高效液相色谱仪：按照高效液相色谱法（中国药典2005版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适

6、应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂，以0.4%四乙基溴化铵溶液-乙腈（25：1）为流动相；检测波长为220nm，流速为0.5ml/min。丙酮酸肌酸盐第3页共3页测定法：精密称定本品约30mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取肌酸对照品约30mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。A样×M对×X肌酸含量=-------------------------×100%A对×M样式中：A样——样品色谱图中主峰的峰面积；M对——肌酸对

7、照品称取量；mg；X——肌酸对照品的肌酸的含量；A对——肌酸对照品色谱图中主峰的峰面积；M样——供试品称取量，mg。肌酸对照品：含量（%）称样量（mg）峰面积平均峰面积相对偏差%校正因子平均校正因子：样品：称样量(mg)峰面积样品含量(%)含量（%）平均值相对偏差%含量平均值肌酸（按干燥品计）=------------------------------=1—干燥失重值检验者：判定：本品经检验复核者：丙酮酸肌酸盐第3页共3页