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《国家标准：gb 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.5—2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB5009.5—2016前言本标准代替GB5009.5—2010《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》、GB/T14489.2—2008《粮油检验植物油料粗蛋白质的测定》、GB/T15673—2009《食用菌中粗蛋白含量的测定》、GB/T5511—2008《谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法》、GB/T9695.11—2008《肉与肉制品氮含量
2、测定》和GB/T9823—2008《粮油检验植物油料饼粕总含氮量的测定》。本标准与GB5009.5—2010相比,主要变化如下:———增加附录A蛋白质折算系数。ⅠGB5009.5—2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定1范围本标准规定了食品中蛋白质的测定方法。本标准第一法和第二法适用于各种食品中蛋白质的测定,第三法适用于蛋白质含量在10g/100g以上的粮食、豆类奶粉、米粉、蛋白质粉等固体试样的测定。本标准不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质含氮物质的食品的测定。第一法凯氏定氮法2原理食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,产生的氨与硫酸结合生
3、成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量计算氮含量,再乘以换算系数,即为蛋白质的含量。3试剂和材料3.1试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1.1硫酸铜(CuSO4·5H2O)。3.1.2硫酸钾(K2SO4)。3.1.3硫酸(H2SO4)。3.1.4硼酸(H3BO3)。3.1.5甲基红指示剂(C15H15N3O2)。3.1.6溴甲酚绿指示剂(C21H14Br4O5S)。3.1.7亚甲基蓝指示剂(C16H18ClN3S·3H2O)。3.1.8氢氧化钠(NaOH)
4、。3.1.995%乙醇(C2H5OH)。3.2试剂配制3.2.1硼酸溶液(20g/L):称取20g硼酸,加水溶解后并稀释至1000mL。3.2.2氢氧化钠溶液(400g/L):称取40g氢氧化钠加水溶解后,放冷,并稀释至100mL。13.2.3硫酸标准滴定溶液[c(H2SO4)]0.0500mol/L或盐酸标准滴定溶液[c(HCl)]0.0500mol/L。23.2.4甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。3.2.5亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L):称取0.1g亚甲基蓝,溶于95%乙醇,用95%乙
5、醇稀释至100mL。1GB5009.5—20163.2.6溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。3.2.7A混合指示液:2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。3.2.8B混合指示液:1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。4仪器和设备4.1天平:感量为1mg。4.2定氮蒸馏装置:如图1所示。4.3自动凯氏定氮仪。说明:1———电炉;2———水蒸气发生器(2L烧瓶);3———螺旋夹;4———小玻杯及棒状玻塞;5———反应室;6———反应室外层;7———橡皮管及螺旋夹
6、;8———冷凝管;9———蒸馏液接收瓶。图1定氮蒸馏装置图5分析步骤5.1凯氏定氮法5.1.1试样处理:称取充分混匀的固体试样0.2g~2g、半固体试样2g~5g或液体试样10g~25g(约当于30mg~40mg氮),精确至0.001g,移入干燥的100mL、250mL或500mL定氮瓶中,加入0.4g硫酸铜、6g硫酸钾及20mL硫酸,轻摇后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45℃角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热,待内容物全部碳化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色并澄清透明后,再继续加热0.5h~1h。取下放冷,小心加入20mL
7、水,放冷后,移入100mL容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。5.1.2测定:按图1装好定氮蒸馏装置,向水蒸气发生器内装水至2/3处,加入数粒玻璃珠,加甲基红乙醇溶液数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加热煮沸水蒸气发生器内的水并保持沸腾。5.1.3向接受瓶内加入10.0mL硼酸溶液及1滴~2滴A混合指示剂或B混合指示剂,并使冷凝管的2GB5009.5—2016下端插入液面下,根据试样中氮含量,准确吸取2.0mL~10.0mL试样处理液由小玻杯注入反应室,以10mL水洗涤小玻杯并使之流入反应室内
8、,随后塞紧棒状玻塞。将10.0mL氢氧化钠溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其缓缓流入反应室,立即将玻塞盖紧,并水封。夹紧螺旋夹,
