GBT15922-1995钴矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定钴量.pdf

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1、ICS73.060免费标准下载网(www.freebz.net)D42霭IEJ中华人民共和国国家标准GB/'r15922一1995钻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定钻量Methodforchemicalanalysisofcobaltores-Determinationofcobaltcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1995一12一20发布1996一08一01实施国家技术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准钻矿石

2、化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定钻量GB/T15922一1995Methodforchemicalanalysisofcobaltores-Determinationofcobaltcontent-Flameatomicabsor川ionspectrometricmethod，主题内容与适用范围本标准规定了钻矿石中钻含量的测定方法。本标准适用于钻矿石中钻含量的测定，测定范围。.05%-2%e2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料经氢氟酸、王水、高抓

3、酸分解后，用盐酸溶解盐类(或用过暇化钠、氢氧化钠熔矿，水提取、过滤，沉淀用盐酸溶解)，在5%盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长252.1nm处，测定钻的吸光度，计算钻量。4试荆4.1过氧化钠。4.2氮氧化钠。4.3氢氟酸(p1.13g/mL,4.4高抓酸印1.75g/mL),4.5无水乙醇。4.6王水:〔盐酸(p1.19g/mL)+硝酸(p1.40g/mL)]=(3+1)，新鲜配制。4.7盐酸(1+1),4.8氢氧化钠溶液(20g/L),4.9钻标准贮存溶液:称取。.1000g金属钻(99.9900),置入100mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20mL硝酸(I十

4、1,V+V)，加热溶解，在水浴上燕干.用少量水洗去表皿，加入5mL盐酸(p1.19g/mL)，在水浴上燕干，重复一次。加人10mL盐酸(p1.19g/mL)溶解钻盐，冷却，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度。.1000mg/mL,国家技术监.局1995一12一20批准1996一08一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T15922一19955仪器5.1原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。工作条件见附录A。5.2钻单元素空心阴极灯。5.3在仪器工作最佳条件下

5、，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.5%。计算公式见附录B,工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85.6分析步骤6.1试料按表1称取试祥。表1钻量试料侧量体积肠emL>0.05^-0.10.5000士0.000550>0.1-0.20.2000士0.000350>0.2^-20.1000士0.0003100^2006.2空白试验随

6、同试料做双份空白试验。6.3测定6.3.1一般试料6.3.1.1将试料(6.1)置于聚四氟乙烯增涡中，加入5-10mL氢氟酸(4.3),5^-10mL王水(4.6),0.5-1mL高氛酸(4.4)，加盖，在低温电热板上微沸30min。用少量水吹洗并移去盖子，继续在电热板上加热至高抓酸白烟冒尽，取下冷却。加人5mL盐酸(4.7),加盖，温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移人50mL容量瓶中，并稀释至刻度。摇匀，澄清。6.3.1.2于原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件测定吸光度，同时进行标准系列的测定。6.3.2难溶试料将试料(6-1)置于刚玉增祸中，加入4g过氧化钠(4.1),混匀，上

7、面援盖1g氢氧化钠(4.2)，置于已升温6501C高温炉中，并保持此温度至样品全融(约10min)，取出冷却。将增祸放人200mL烧杯中，加人100mL温水，盖上表皿，待激烈反应停止后，加入数滴无水乙醇(4.5)，在电炉上加热煮沸3^-5min,取下冷却。过滤，用热的氢氧化钠溶液0.8)洗烧杯、增涡及沉淀6-8次。用热盐酸(4.7)溶解沉淀于原烧杯中，洗出增涡，将溶液放在电热板上燕干。加入5mL盐酸(4.7)及少许水溶解盐类，用水移