DB33 610-2017 渔业环境中三唑磷的测定

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1、ICS67.120.30B50DB33浙江省地方标准DB33/T610—2017代替DB33/T610-2006渔业环境中三唑磷的测定DeterminationoftriazophosinFisheryEnvironment2017-12-18发布2018-01-18实施浙江省质量技术监督局发布DB33/T610—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准代替DB33/T610-2006《底泥中三唑磷的测定》，与DB33/T610-2006

2、相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：——适用范围扩大为水体和底泥中三唑磷残留量的测定；——增加水体中三唑磷残留量的测定方法；——净化过程增加固相萃取柱净化；——增加气相色谱质谱法为第二法。本标准由浙江省海洋与渔业局提出并归口。本标准的起草单位：浙江省海洋水产研究所。本标准主要起草人：孙秀梅、郭远明、钟志、金衍健、李铁军、胡红美、尤炬炬、郝青。IDB33/T610—2017渔业环境中三唑磷的测定1范围本标准第一法规定了水体和底泥中三唑磷残留量的气相色谱检测方法，第二法规定了水体和底泥中三唑磷残留量的气相色谱质谱检测方法。本标准适用于渔

3、业环境水体及底泥中三唑磷残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB17378.3海洋监测规范第三部分样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第五部分沉积物分析SC/T9102.3渔业生态环境监测规范第3部分淡水HJ493水质采样样品的保存和管理技术规定第一法气相色谱法3原理水样采用二氯甲烷和正己烷提取，底泥样采用乙酸乙酯和正己

4、烷提取，提取液用硅胶固相萃取柱分离净化，经浓缩定容后，毛细管气相色谱柱分离，用火焰光度检测器或氮磷检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水符合GB/T6682-2008二级水要求。4.1二氯甲烷：色谱纯。4.2正己烷：色谱纯。4.3乙酸乙酯：色谱纯。4.4丙酮：色谱纯。4.5盐酸溶液（1+1）：取50mL盐酸缓慢加入50mL水中。4.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h，取出放入干燥器中冷却后置于密闭容器中备用。4.7铜粉：粒径0.074mm，纯度99.7%，用盐酸溶液（

5、4.5）浸泡30s，倾去酸，去离子水洗至中性，再用丙酮洗涤数次，氮气吹干，充氮气保存于具塞玻璃瓶中。4.8三唑磷标准品：纯度≥99.9%，CAS为24017-47-8。1DB33/T610—20174.9三唑磷标准储备液（100μg/mL）：称取三唑磷标准品（4.8）0.01g（精确到0.0001g）于100mL容量瓶中，用丙酮（4.4）定容至标线；或购买相当纯度的有证标准溶液。置于-20℃冰箱中保存，配制储备液有效期6个月。4.10三唑磷标准工作液（1.0μg/mL）：准确吸取0.10mL三唑磷标准储备液（4.9）至10mL棕色容量瓶

6、中，用丙酮（4.4）定容至标线，混匀，现用现配。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配火焰光度检测器或氮磷检测器。5.2电子天平：感量0.0001g。5.3电子天平：感量0.01g。5.4涡旋振荡器。5.5离心机：0r/min～5000r/min。5.6旋转蒸发仪：配100mL旋蒸瓶。5.7氮吹仪。5.8固相萃取装置。5.9无水硫酸钠柱：砂芯玻璃层析柱（内径1.0cm）中装无水硫酸钠（4.6）10g。5.10硅胶固相萃取柱：500mg，3mL。5.11滤膜：0.22μm有机滤膜。6试样采集和保存6.1样品采集、贮存和运输按照GB17378.3

7、、SC/T9102.3、HJ493执行。6.2水体样品采集以棕色磨口玻璃瓶封装后保存于4℃，48h内提取，冷藏保存，提取液在5d内完成分析测定。6.3底泥样品采集后于棕色玻璃瓶中4℃冷藏保存，48h内以湿样提取，冷藏保存，提取液在5d内完成分析测定。7测定步骤7.1水体中三唑磷提取和净化7.1.1提取摇匀并准确量取500mL水样于1L分液漏斗中，加入20mL二氯甲烷（4.1），震荡摇匀2min，静置分层后收集二氯甲烷相，过无水硫酸钠柱（5.9），收集于100mL旋蒸瓶中。使用20mL正己烷（4.2）重复提取样品一次，静置分层后收集正己烷

8、相过无水硫酸钠柱（5.9）与二氯甲烷相合并。用10mL正己烷（4.2）淋洗无水硫酸钠柱（5.9），收集淋洗液于同一旋蒸瓶。提取过程静置分层时若出现乳化现象，采用加入10g无水硫酸钠（4.6）、搅动、离心和用