贝诺酯的全面质量检查

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1、贝诺酯的全面质量检查——第八小组检验任务完成贝诺酯的质量检验操作填写检验原始记录撰写检验报告书任务目标技能目标熟练掌握本品外观、鉴别、杂质检查及含量测定的操作，正确判断检测结果；能合理选择仪器、试药与配制试液；规范书写检验原始记录及检验报告。知识目标掌握贝诺酯的杂质来源、检查目的、方法与原理；掌握贝诺酯的鉴别与含量测定的方法、原理及结果处理方法。拓展目标掌握药品质量检验的程序；掌握类似结构药品的质量检验方法、原理及操作技术；能科学合理地解释检验中出现的现象，处理检验中的异常情况。贝诺酯的化学结构分

2、子式：C17H15NO5分子量：313.31本品为4-乙酰胺苯基乙酰水杨酸酯。按干燥品计算，含C17H15NO5不得少于98.5%。检验依据：《中国药典》2005版第二部第47页全面质量检查性状检查鉴别检查杂质检查含量测定【性状】（1）本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，无味。（2）本品在沸乙醇中易溶，在沸甲醇中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。（3）熔点本品的熔点（附录ⅥC）为177~181℃。操作：用肉眼观察该药品的颜色、形状，闻该药品的气味；测定该药品在不同溶剂中的溶解度；测定其熔点。【鉴

3、别】（1）取本品约0.2g，加氢氧化钠试液5ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加盐酸适量至显微酸性，加三氯化铁试液2滴。即显紫堇色。（2）取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在240nm的波长处有最大吸收；在240nm的波长处测定吸光度，按干燥品计算，吸收系数（E1%1cm）为730~760。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集42图）一致。（4）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，煮沸，放冷，滤过，滤液显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。【检查】氯化物取本品2.0g

4、，加水100ml，加热煮沸后，放冷，加水至100ml，摇匀，滤过，取滤液25ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液的比较，不得更浓（0.01％）原理：Cl-+Ag+AgCl供试品溶液：取本品2.0g+水100ml加热煮沸后，放冷+水100ml摇匀，滤过取滤液25ml+稀硝酸10ml加水40ml+硝酸银1ml加水50ml（于比色管）对照品溶液：取标准氯化钠溶液20ml+稀硝酸10ml加水40ml+硝酸银1ml加水50ml（于比色管）结果判断：摇匀后，在暗处放置5分钟，同置于黑

5、色背景上，从上向下观察，比较产生的浑浊。供试品溶液所显浑浊浅于对照品溶液的浑浊，则符合规定，反之，则不符合规定。硫酸盐取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（附录ⅧB）。与标准硫酸钾溶液1ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02％）。原理：Ba2++SO42-BaSO4供试品溶液：取氯化物项下剩余的滤液25ml加水40ml+稀盐酸2ml+25%氯化钡溶液5ml加水50ml对照品溶液：取标准硫酸钾溶液1ml加水40ml+稀盐酸2ml+25%氯化钡溶液5ml加水50ml结果判断：摇匀后，在暗处放置1

6、0分钟，同置于黑色背景上，从上向下观察，比较产生的浑浊。供试品溶液所显浑浊浅于对照品溶液的浑浊，则符合规定，反之，则不符合规定。对氨基酚取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）20ml，摇匀，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30分钟，不得显蓝绿色。操作：取本品1.0g+甲醇溶液20ml+碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml摇匀，放置30分钟不得显蓝绿色结果判断：摇匀后，放置30分钟，不得显蓝绿色，则符合规定，反之，不符合规定。游离水杨酸取本品0.1g，加乙醇5ml，加热溶解后，加水适量，摇匀，滤入5

7、0ml比色管中，加水使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L盐酸溶液1ml，加硫酸铁铵指示液2ml，再加水适量使成100ml）1ml，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1ml，加乙醇5ml与水44ml，再加上述新制的稀硫酸铁被溶液1ml，摇匀）比较，不得更深（0.1％）。供试品溶液：取本品0.1g+乙醇5ml加热溶解加水适量，摇匀，滤过至50ml比色管加水50ml+新制的

8、稀硫酸铁铵溶液1ml对照品溶液：取水杨酸溶液1ml+乙醇5ml+水44ml+新制的稀硫酸铁铵溶液1ml结果判断：摇匀后，放置一段时间，同置于黑色背景上，从上向下观察，比较产生的浑浊。供试品溶液所显浑浊浅于对照品溶液的浑浊，则符合规定，反之，则不符合规定。有关物质取本品，加三氯甲烷-甲醇（9:1）制成每1ml中含40mg的溶液，作为供试品溶液；另精密称取本品与对乙酰氨基酚适量，各加三氯甲烷-甲醇（9:1）制成每1ml中含本品0.4mg、80μg，与对乙酰氨基酚80μg的溶液，作为对照