对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备

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1、实验十对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备.实验目的1.通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解;2.巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。.实验原理本实验从对乙酰氨基苯磺酰氯出发经下述三步反应合成对氨基苯磺酰胺（磺胺）+SO2CISO2CI3NH3H2O三.试剂及实验装置对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品（FW233.5）自制液氨水（28%）35mLd4200.9g/mL盐酸（10%）20mLd4201.047g/mL4g碳酸钠四.实验步骤1.对乙酰氨基苯磺酰胺的制备：1.将自制的对乙酰氨基苯磺酰氯粗品

2、放入一个50mL的烧杯中。2.在通风橱内，搅才^下慢慢加入35mL浓氨水[1]（28%）,立即发生放热反应生成糊状物。3.加完氨水后，在室温下继续搅拌10min,使反应完全。4.将烧杯置于热水浴中，于70c反应10min,并不断搅拌，以除去多余的氨，然后将反应物冷至室温。5.振荡下向反应混合液加入10%的盐酸，至反应液使石蕊试纸变红（或对刚果红试纸显酸性）。6.用冰水浴冷却反应混合物至10C,抽滤，用冷水洗涤。得到的粗产物可直接用于下步合成[2]。2.对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备：1.将对乙酰氨基苯磺酰胺

3、的粗品放入50mL的圆底烧瓶中，加入20mL10%的盐酸和一粒沸石。2.装上一回流冷凝管，使混合物回流至固体全部溶解（约需10分钟），然后再回流0.5h[3]。3.将反应液倒入一个大烧杯中，将其冷却至室温。1.在搅拌下小心加入碳酸钠固体[4]（约需4g）,至反应液对石蕊试纸恰显碱性（Ph=7〜8）[5],在中和过程中，磺胺沉淀析出。2.在冰水浴中将混合物充分冷却，抽滤，收集产品。3.用热水重结晶产品并干燥。4.称重，计算产率。5.测定熔点。纯的对氨基苯磺酰胺（磺胺）为一白色针状晶体，mp165〜166C。

4、五.注意事项[1]本反应应需使用过量的氨以中和反应生成的氯化氢，并使氨不被质子化。[2]此产物对于水解反应来说已足够纯，若需纯品，可用95%的乙醇进行重结晶，纯品的熔点为220℃。[3]若溶液呈现黄色，可加入少量活性炭，煮沸，抽滤。[4]应少量分次加入固体碳酸钠，由于生成二氧化碳，每次加入后都会产生泡沫。[5]由于磺胺能溶于强酸和强碱中，故pH值应控制在7〜8间。