对乙酰氨基酚合成路线

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1、对乙酰氨基酚合成路线对乙酰氨基酚合成路线如下:(1)；以磺酸基偶氮苯酚原料在60-80度，同时将硫酸亚铁稀溶液和氨水加入到⑴磺酸基也可以在间位的悬胶液中，然后用乙酸酊处理，得本品，同时交替地将邻磺酸苯偶基对苯酚⑴边搅拌边分批加入到50-60温度的含有粉末的状铁和盐酸的悬浮液中，然后将以上混合物用乙酸酊处理，如上进行反应，即得LZ一舞基苯基)乙酰胺溶液可用氯化钠盐析或浓溶液中结晶出(II)NHCOCH)⑵：对硝基苯酚为原料:首先将对硝基苯酚还原得对氨基苯酚，再加入盐酸得到对氨基苯酚的盐酸盐，然后将此产物在5〜20温度用氨

2、和乙酸酊处理得本品。2◎幌凹Ho◎叭竺昱中◎⑶：将220g对硝基苯酚,80g异丙醇，140g水和0.22g3%dPb/C强化剂的混合物在压力585kPa.温度为110度时热压处理8min并在59min内加入180g乙酸酊，然后再保持压力585KPa,温度110度53min.即可得本品，收率90%。HONHCOCHjHONO223%Pb/CAC,0(4)以对亚硝基苯酚为原料，将原料在pb/C作出催瑞化剂侠，使在与乙酸异丙酯，乙酸和乙酸酊的混合物抬那个进行氧化，然后将此产物在520温度时氨和乙H0PVCg山QHCOOCCH

3、jNOHOHOAc.AcjO酸酸处理即得出品NHCOCHs（5）将对亚硝基苯酚用硫化钠还原，所得对氨基苯酚进行乙酰基化，所得粗品用氧化剂（如:浓HN03）的水溶液处理，并且加活性炭搅拌，用氧化铁除去活性炭。从脱色后的溶液中得85八95%的N-（4-疑基苯基）乙酰胺，即本品。品,收率88.7%ofA-ococH,HCAO-NHCOCH3（6）以乙酸苯酯为原料将乙酸苯酯加入氟化氢-乙酸酊中，经傅瑞斯重排得到对疑基苯乙酮，或者将苯酚进行对疑基苯乙酮。对疑基苯乙酮在乙醇-氨系溶液中用盐酸轻氨处理，可得99%的对强基苯乙酮胯，以

4、上酮胯在二氧化硫中用亚硫酰二氯进行贝克曼重排，即得本ococh3柳•克乙朋化'（7）：以H-ZSM-5沸石作催化剂，在无溶剂条件下山对苯二酚和乙酰胺为原料直接催化合成对乙酰氨基酚。在催化剂用量为30%对苯二酚和乙酰胺摩尔比为1:3。反应温度300。C反应时间2・5h的条件下，对苯二酚的转化率达到98.7%,且产物对乙酰氨基酚的选择性为90.3%OHOH(8):(采用APAP的一步合成法)以苯酚为原料，以聚磷酸为催化剂，与冰醋酸和NH20H的衍生物或盐，在80度反应后用冰水处理，再用10%氢氧化钠调节pH值到4,经回流，

5、冷却，萃取等步骤得APAP,纯度可达98%。反应式为：()逖..气…TOHNH-C—CH(9)以对硝基氯苯在氢氧化钠溶液中水解，得到对硝基苯酚。此产物再与硫酸，硼酸和锂混合后，进行氢化，所得对氨基苯酚进行乙酰化后，的本品。(10)以对氨基苯磺酸为原料用氨处理对氨基苯磺酸酯和苯胺的硫酸盐的稀溶液，调节pH3〜5,然后蒸憾除去苯胺。接着在20?用氨水调节pH等于5。用乙酸酊将对氨基苯酚进行乙酰化，产物中含95%的国T基苯胺)乙酰胺和1.4%的N-乙酰苯胺。分离后，得本品。H3NOSO5HAC>°NHCOCH3(11)以疑基

6、偶氮苯为原料在氢氧化钠稀裕液中，苯胺与已重氮化的苯胺偶合化并酸化，得对疑基偶氮苯沉淀。此产物在温度低于60?,压力位15000”30000kg/m?的条件下，用Pd/C作催化剂，在中醇中氢解后，不反应的苯胺用水蒸汽蒸懈法除去，于乙酸中用乙酸酊处理，的本品，收率95”98%oPd/CQHQHOOOHN-v-OX诩(12):以硝基苯酚为原料，在稀硫酸中，电解还原硝基苯得到对氨基苯酚后，硫酸用碱土金属的碳酸盐后氢氧化物中和至pH为1.5〜4.9。过滤分离出不溶于水的硫酸盐后，滤液萃取，脱色，用乙酸酊乙酰，得85%的本品,mp

7、.167八171?g©出沁H0ONHCoCH(13以对氨基苯酚为原料于85八90?时，将109g对氨基苯酚溶于635mli0%的酷酸中，用0.2gNa2S204,0.5N&2S03和9.3g炭处理。温度保持在95?,在加入0.lgNaS204,过滤，5min内加入114g乙酸酊到滤液中，温度降至85?,得］10g本品，纯度大于99%。,ClijCOOH-2>H0-HHOOCHAcjO―/'(14)以对氨基苯酚为原料在70?时，Imol对氨基苯酚与25ml水的混合物用1.Imol乙酸酊处理，5min后，冷却至15?,

8、过滤。剩余物用氨水调节pH至6・5,然后用10gFe-free-Noritc处理，于80?保持5min,过滤，冷却，得94%的本品。HjO.AcONllaOHFc-CHO《Vnh；:Vnhcqchj=/70”CPH-A580X?(15):以对苯二酚为原料将1.00g对苯二酚，0.78g乙酰胺和0.38g粉末状的HZSM-5沸石装