溶剂萃取法

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1、18溶剂萃取法18溶剂萃取法又称液—液萃取；是一种常用化工单元操作。应用广泛：石油化工、湿法冶金、精细化工、生化物质的分离和纯化。优点：①、具有选择性；②、能与其他纯化步骤(例如：结晶、蒸馏)相配合③、将产品及时转移到具有不同理化特性的第二相中，可减少由于水解引起的产品损失；④、可从潜伏的降解过程中(代谢或微生物过程)分离产物；⑤、适用于各种不同的规模；⑥、传质速度快，生产周期短，便于连续操作．容易实现计算机控制。液—液萃取的操作步骤：①、萃取剂和料液混合接触，进行萃取；②、分离互不相溶的两相，并回收溶剂；③、萃余液(残液)脱溶剂。溶剂萃取在生物产品分离中的典型应用：(1)、从发酵培养液中萃

2、取产物(2)、从生物反应液或生物转化液中萃取产物。根据被萃取物的分子大小，萃取有两种主要类型：(1)、小分子类抗生素、有机酸等，能用传统液—液萃取法萃取到有机相中．(2)、大分子类有酶、抗体、蛋白质等，传统的液体萃取技术不适用，要采用双水相萃取。逆胶束萃取(ReversedMicelleExtraction)超临界萃取(SupercriticalfluidExtraction)液膜萃取(LiquidmembraneExtraction)溶剂萃取与其他技术相结合，产生的新型分离技术：用于生物制品如酶、蛋白质、核酸、多肽和氨基酸等的提取精制。本章重点介绍有机溶剂萃取法的理论与实践。一、分配定律萃

3、取平衡时，根据相律，有：F＝c－P十2其中：F自由度，c组分数，P相数。若系统中除两种溶剂外，只含有一种溶质，则c＝3。因为P＝2，代入相律，得F＝3。当温度、压力一定时，F＝1，即一个变数就能决定整个系统。亦即：一相的浓度如果固定，另一相的浓度亦应固定，其关系可用分配定律表示。（一）分配定律的导出：在一定的温度和压力下达成平衡时，溶质在两相中的化学位相等，即：标准化学位和组成无关，但和温度、压力有关。所以有：当温度一定时，标准化学位为常数，故得如为稀溶液，可以浓度代替活度应用式(18—1)时，须注意下列条件：1)、必须是稀溶液。2)、溶质对溶剂之互溶度没有影响：3)、必须是同一种分子类型，

4、即不发生缔合或离解。例如：青霉素。溶质A、B由于分配系数不同，在萃取相中的相对含量就不同。如A的分配系数较B大，则萃取相中A的含量(浓度)较B多，这样A和B就得到一定程度的分离。萃取剂对A和B分离能力可用分离因素(ß)来表征：分离因素(ß)二、溶剂的选择1、对产物的溶解度大。2、选择性好。3、溶剂与被萃取的液相互溶度要小，粘度低，界面张力适中，使相的分散和两相分离有利。4、溶剂的回收和再生容易，化学稳定性。5、溶剂价廉易得。6、溶剂的安全性好，如闪点高、低毒等。常用的溶剂有乙酸乙酯、乙酸丁酯和丁醇等。对萃取溶剂的要求：可根据类似物容易溶解类似物的原则来选择溶剂（极性上的类似）。介电常数是一个

5、化合物摩尔极化程度的量度，如果已知这个值，就可预知此化合物是否极性。若已知一个物质的介电常数D，即可用此物质在一个电容器中两极板之间所得的静电容量C来量度:介电常数D的求法可以测定被提取物（产物）的介电常数，来寻找相当的溶剂。影响萃取操作的因素很多，主要有pH、温度、盐析、带溶剂等。三、水相条件的影响1、PH影响分配系数。如对弱碱性抗生素红霉素，当pH9.8时，它在乙酸戊酯与水相间的K为44.7，而在PH5.5时，K为14.4。2、pH对选择性有影响。如酸性产物一般在酸性下萃取到有机溶剂，而碱性杂质则成盐而留在水相。如为酸性杂质则应根据其酸性之强弱，选择合适的PH，以尽可能除去之。对于碱性产

6、物则相反，在碱性下萃取到有机溶剂中。3、PH还应选择在尽量使产物稳定的范围内。（一）、pH值生化产物在温度较高时不稳定，萃取应在室温或较低温度下进行。但如低温对萃取速度影响较大，为提高萃取速度可适当升高温度。（二）、温度此外，温度也会影响分配系数。例如:温度对红霉素分配系数的影响。加入盐析剂（硫酸铵等）可使产物在水中溶解度降低，而易于转入溶剂中去。另一方面也能减少有机溶剂在水中的溶解度。举例：提取维生素B12时加入硫酸铵，对B12自水相转移到有机溶剂中有利。提取青霉素时加入NaCl，对青霉素从水相转移到有机溶剂中有利。盐析剂的用量要适当，用量过多会使杂质也一起转入溶剂中。当盐析剂用量大时，也

7、应考虑回收和再利用问题。（三）、盐析带溶剂：能和欲提取的生物物质形成复合物，而易溶于溶剂中，且此复合物在一定条件下又要容易分解。应用场合：1、有的产物的水溶性很强，在通常有机溶剂中溶解度都很小，则如要采用溶剂萃取法来提取，可借助于带溶剂。2、即使水溶性不强的产物，有时为提高其收率和选择性，也可考虑采用带溶剂。（四）、带溶剂水溶性较强的碱(如链霉素)可与脂肪酸(如月桂酸)形成复合物而能溶于丁醇、醋酸丁酯、异辛醇