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《DB21∕T 3060-2018 饲料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑的含量测定 气相色谱法(辽宁省)》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS65.120B46DB21辽宁省地方标准DB21/T3060—2018饲料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑的含量测定气相色谱法Detectionofvanillin,ethylvanillin,cinnamaldehyde,peachaldehyde,isoamylacetate,gamma-nonanolactone,methylcinnamate,ethylmaltolandanetholeinfeedstuffsbygaschromatography
2、2018-10-30发布2018-11-30实施辽宁省市场监督管理局发布DB21/T3060—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由辽宁省畜牧兽医局提出并归口。本标准起草单位:辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心。本标准主要起草人:郭国贤、张明、张秀芹、王丽娜、刘雪红、张雪娇、苗翠、兰雨濛、侯广正。IDB21/T3060—2018饲料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑的含量测定气相色谱法1范围本标准
3、规定了配合饲料、复合预混合饲料、浓缩饲料、精料补充料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑的气相色谱测定方法。本标准适用于配合饲料、复合预混合饲料、浓缩饲料、精料补充料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑的含量测定。本方法的检出限为20mg/kg,定量限为50mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包
4、括所有的修改单)适用于本标准。GB/T14699.1(ISO6497IDT)饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理试样中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑用无水乙醇超声提取,提取液过滤膜后以氮气作为载气,使用气相色谱氢火焰检测器测定,外标定量法。4试剂或材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1化学试剂:无水乙醇。4.2标准品:香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑纯度均≥98.5%。4
5、.3混合标准贮备溶液:分别称取香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑标准品100mg(精确至0.1mg),置于同一棕色10mL容量瓶中,用无水乙醇(4.1)溶解并定容,配成浓度为10mg/mL的标准贮备溶液。2~8℃密封保存,有效期为3个月。4.4混合标准中间溶液:准确移取香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑混合标准贮备溶液(4.3)1mL置于10mL棕色容量瓶中,用无水乙醇(4.1)定容至刻度。该溶液的浓度为1mg
6、/mL。2℃~8℃密封保存,有效期为1个月。1DB21/T3060—20184.5混合标准工作溶液:准确移取香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑混合标准中间溶液(4.4)适量,用无水乙醇(4.1)稀释成浓度分别为5、10、20、50、100、200、500g/mL的标准工作溶液。现用现配。5仪器设备5.1分析天平:感量为0.1mg;5.2气相色谱仪:配氢火焰检测器(FID)和程序升温的柱温箱;5.3微孔滤膜:0.45μm,有机相。6试样制备制样过程中应防止样品受到污
7、染或含量发生变化。按GB/T14699.1的规定,取饲料样品500g,按GB/T20195规定制备试样,粉碎过0.45mm孔径筛,充分混匀,装入磨口瓶中备用。7分析步骤7.1提取称取试样约1g(精确至0.1mg),置于10mL棕色容量瓶中,加5mL无水乙醇(4.1),超声20min,降至室温后,用无水乙醇(4.1)定容至刻度。混匀后静置。取上清溶液,溶液过0.45µm的微孔滤膜,供上机测定。同时做试剂空白试验。7.2测定7.2.1气相色谱参考条件色谱柱:DB-5毛细管柱,长60m,内径0.25mm,膜厚0.25µm,或性
8、能类似的色谱柱;载气:高纯氮气,2.0mL/min;分流比:10:1;进样口温度:270℃;检测器:氢火焰检测器;检测器温度:290℃;柱温箱温度:起始温度90℃,保持2min,以15℃/min升至200℃,保持8min;进样量:1.00L。7.2.2测定在仪器最佳工作条件下,取混合标准工作溶液(4.5,从低浓度到
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