DB37∕T 2042-2012 塑解剂DBD通用技术条件(山东省)

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1、TCS71.100.40G70DB37东tTJEh巳山省方标准DB37/T2042-2012塑解剂DBD通用技术条件2012-03-01发布2012-04-01实施山东省质量技术监督局发布D837/T2042--2012目IJ1=1本标准按照GB/T1.1-2009给山的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东阳谷华泰化工股份有限公司、国家橡胶助剂工程技术研究中心负贡起草。本标准起草人:什孟成、张新风、帅利龙、李剑波、朱晓华、手莎、ì~jì每珍。D837/T2042--2012塑解剂DBD通

2、用技术条件1范围本标准规定了塑解剂DBD(2,2'一二苯甲酷氨基二苯基二硫化物)的要求，试验方法，检验规川，标志、包装、运输、贮存，安全。本标准适用于由邻氯硝基苯、苯甲田先氯为主要原料制备的塑解剂DBDo分了工飞C2ôH20N二O品结构式:相对分子质量456.59(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对J伞本文件的山用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用J本文件。凡是不注日期的号用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用J本文件。GB/T191包装储运罔示标志GB/T6

3、678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验万法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T11409-2008橡胶防右剂、硫化促进剂试验方法3要求3.1夕、观黄色已x.淡黄色粉末。3.2技术指标塑解剂DBD技术指标应符合表l规定。OB37/T2042--2012表1塑解剂OBO的技术指标序弓JiJIH指中本1初熔点FC?137.02力11热诚量的质量分数/%〈、7气o.503灰分的质量分数几〈、「.504有效成分的质量分数(HPLC)/%?96.Õ4试验方法4.1警示试

4、验方法规定的试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2总则除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的二级水。4.3夕、观叫同师以4.4熔点的测定按GB/T11409-2008中3.1规定方法进行，平行测定内个结果的差值不应大于o.50C，以平行测定0Jj个结果的算术平均值为试样的熔点。4.5加热;戚量的测定按GB/T11409-2008中3.4规定方法进行，加热温度(80::!:::2)oC，加热时间为2h。4.6灰分的测定按GB/T11409-20

5、08中3.7规定方法进行。其中称样量3g(精确至O.1mg)，高温炉温度控制在(750::!:::2日oC，加热时间为2ho4.7有效成分测定4.7.1方法提要试样用甲酵溶解，以甲醇为流动相，用高效液相色谱法测定，外标法定量。4.7.2试剂和溶j夜试剂和溶液包括:一一甲醉[67-56-1J:色i普纯:DBD标准品。2'二苯甲田先氨基二苯基二硫化物)纯度二三96.5%。4.7.3仪器和设备一般实验室用仪器设备:高效液相色谱仪，含紫外检测器:2D837/T2042--2012一一记录仪:色语数据处理机或色谱工作

6、站:一一色陪柱C18(ODS)反柑柱，250日lmX4.6mm，粒子直径5阳1;一一微量注射器或归功进器20μL;一一超声波清洗器。4.7.4高效液相色谱操作条件推荐的高效液相色情操作条件如下，其它能达到司等分高度的操作条件也可采用:流动相:甲醇[67-56-1J，色谱纯，过滤井脱气:一一流边O.3mL/min;柱温(35::!:::1)'C;一一检测波长270nmo4.7.5测定步骤4.7.5.1标样制备称职10mg(精确到O.lmg)塑解剂DBD标样，置于50mL的容量瓶内，用甲醇稀释至刻度，超声震荡溶

7、解，试样溶解充分后，用孔径为0.45μm的微孔波:膜过滤待用。4.7.5.2试样制备称取10mg(精确到O.lmg)塑解剂DBD试样，置于50mL的容量瓶内，用甲醇稀释至刻度，超声震荡溶解，试样溶解充分后，用孔径为0.45阳的微孔波:膜过波:待用。4.7.5.3测定在4.6.4操作条件下，待仪器稳定日，周微量进样器或自动进样器进样20μL，按标样、试样、试样、标样的次序进样，以面积外标法定量，求出有效成份含量。4.7.5.4结果计算塑解剂DBD的有效成份以质量分数W计，数值以%表币，按式(1)计算w=生生至

8、二xl00....................................(1)AjSm式中:mjs标样质量的数值，单位为先(g)4试样中有效成份峰面积的数值;JÇs标样中有效成份含量的数值:AjS标样中有效成份峰面积的数值:m一试样质量的数值，甲位为克(g)。4.7.5.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于O.5%。3D837/T2042--20125检验规则