DB44_T 1008-2012 水体中呋喃西林的测定(广东省)

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1、ICS13.060Z16备禀号34641-2012DB44东广省地方标准0844/T1008--2012水体中肤喃西林的测定Determinationofnitrofurazoneresiduesinwater2012-06-04发布2012-09-15实施广东省质量技术监督局发布0844/T1008-2012刚言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准的附录A为资料性附录。本标准由广东省海洋与温业局提出。本标准由广东省水产标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国水产科学研究院南海水产研究所、中山市渔农养殖科技开发加工园。本标准主要起草

2、人:岑剑伟、李来好、邓建朝、杨贤庆、石红、陈曼华。阅44/T1008-2012水体中肤喃西林的测1范围本标准规定水体中峡喃西林的测定方法。本标准适用于水体中映喃西林含量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本〈包括所有的修改单〉适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经离心或过滤除去杂质后，经固相萃取小柱浓缩，甲醇洗脱，氮吹仪上吹干后用50%乙睛水溶液溶解，高效液相色谱C18柱分离，紫外365111幢澜，外标法定量.4试

3、剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试撞用水应符合GB/T6682一级水的标准。4.1甲醇。4.2乙睛z色谱纯。4.3映喃西林标准物质:纯度~98'.4.4固相萃取小柱HLB固相萃取小柱或其等效柱(60mg/3mL)，使用前用3mL甲醇、3mL水活化。4.550%乙睛溶液z取乙睛(4.1)和水等体枫混合.4.6标准储备溶液(100问/皿h称取峡喃西林标准晶10.0mg，加入乙腊溶解，定容至100mL,4℃下避光贮存。4.7标准工作液z取标准贮备液，加入50%Z睛水溶液(4.5)稀释配置成浓度为0.005地/mL~10地/mL之间的标准系列，现用现配，40

4、C避光贮存.5仪器5.1高效液相色谱仪z配有紫外-可见光检测器。5.2离心机:转速8000r/min以上。5.3分析天平:感量0.0001g.5.4抽滤装置。5.5固相萃取装置。5.6氨吹仪。6色i曾条件阅44月1∞8-20126.1色谱柱C18柱.250皿X4.6皿(内径)粒度5阳:或与之相当的色谱柱-6.2流动相z采用梯度洗脱方式洗脱，程序如表I所示。6.3色谱柱温30-C。6.4流速1.0mL/min.6.5检测波长365nm。6.6进样量20盹。囊1流动相梯度洗脱程序时间.min乙脯.%水.%。109012.545551310901710907测

5、定步'7.1提取将水样离心或用0.45阳膜过滤，除去固体杂质。将HLB固相萃取小柱(4.4)接到固相萃取装置上并按要求活化。准确移取20mL水样，加载到HLB固相萃取小柱，待样品液全部过柱，加3mL水淋洗.抽干小柱，弃流出液。用5mL甲醇洗脱，接收于10mL离心管中。在氯吹仪上50-C水浴氯气吹干，加501乙腊溶液(4.5)1mL溶解，过o.22阳滤膜，供液相色谱备用。以上所有操作须避光进行.7.2色调分析分别注入20~峡喃西林的标准工作液或样晶提取液于液相色谱仪中，按上述色谱条件进行色谱分析，记录峰面积，响应值均应在仪器检测的线性范围之内，根据标准品的

6、保留时间定性，外标法定量.标准色谱图参见附录A中固A.108计算试样中峡喃西林含量按公式(1)计算，计算结果需扣除空白值，结果保留三位有效数字。=AxC~--xV::iX1000.................................…(1)AsX几式中zX一一样品中待测组分含量，单位为微克每升(地/0;G一一待测组分标准工作液的浓度，单位为微克每毫升(μg旭0;A一一样品中待测组分的峰面积:A一一待测组分标准工作液的峰面积:Y一一样液最终定容体积，单位为毫升(mL);v"....一样晶体积，单位为毫升(此)。2四44/T1008-20129线

7、性范围映喃西林标准稽液的线性范围0.005地/mL--I0地/mL。10灵敏厦、精密度和回收率10.1灵敏度本方法的检测限为0.25地/L。10.2精密度本标准的相对标准偏差运10%。10.3回收率本方法映喃西林在0.005μg/mL--I0μg/mL添加浓度范围内，回收率为注75%。3