DB44∕T 1156-2013 纸和纸板中丙烯酰胺的测定 高效液相色谱法(广东省)

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1、ICS86.060Y30备案号38756-2013DB44东广省地方标准DB44/T1156--2013纸和纸板中丙烯酷肢的测定高效液相色谱法Determinationofacrylamideinpaperandpaperboardbyhighperformanceliquidchromatography2013-07-15发布2013-10-15实施广东省质量技术监督局发布0844/T1156--2013目。昌本标准按照GB/T1.1-2009和GB厅20001.4-2001给出的规则起草。本标准由广东省质量技术监督局提出。本标准

2、由广东省造纸及纸制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位:广东省东莞市质量监督检测中心(国家纸制品质量监督检验中心)、广东省潮州市质量计量监督检测所。本标准主要起草人:石在在莹、王玉峰、侯晓东、李婷、余伟梅、罩毅磊、姚柔娇、颇毅东、冯伟科。本标准为首次发布。D844/11156--2013纸和纸板中丙烯酿肢的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了纸和纸板中丙烯酷脏的高效液相色谱测定方法。本标准适用于纸和纸板中丙烯酷肢含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是

3、不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、:正反面的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682一2008，ISO3696:1987,MOD)GB!T10739纸、纸板和纸浆试样处理和试验的标准大气条件GB/T26792高效液相色谱仪JJG705液相色谱仪检定规程3原理对纸和纸板中的丙烯酷肢进行萃取，通过高效液相色谱仪进行分离，采用紫外检测器进行检测，并用外标法进行定量o4试剂4.1实验用水:分析过程中所用的水均为蒸馆水或去离子水，应符合GBI

4、T6682中规定的一级水规格。4.2甲醇:色谱纯，避光保存。4.3丙烯酷肢标准物质:纯度三99.9%。5标准溶液的配制5.1500μglmL丙烯酷肢标准储备溶液准确称取0.05g(精确至0.1mg)丙烯酷肢(4.3)于100mL容量瓶中，以水(4.1)稀释至刻度，摇匀。该储备液在5oc下密封避光储存。5.210μglmL丙烯酷肢标准使用液准确移取500μg/mL丙烯酷肢标准储备液(5.1)1mL于50mL容量瓶中，以水(4.1)稀释至刻度，摇匀。5.3丙烯酷肢标准工作溶液DB44/T1156--2013准确移取10μg/mL丙烯酷肢

5、标准使用液(5.2)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL至10mL容量瓶中，以水(4.1)稀释至刻度，摇匀。该系列标准工作溶液每毫升分别含丙烯酷脏0.00阳、0.50阳、1.00阳、2.00阳、3.00阳、4.00阳，本标准工作溶液使用时配制。6仪器、设备及用具6.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器和25μL定量环。仪器性能符合GB/T26792和JJG705的规定。6.2分析天平:量程200g.感量0.1mg。6.3注射器5mL。6.4微孔滤膜:水系，孔径。.22μmo6.5容量瓶100

6、mL或250mL。6.6恒温水浴锅:精度士0.5.C。6.7裁纸刀。7采样7.1采样步骤从每批产品中随机抽取5件试样进行检验，试样不得有明显缺陷，试样的抽取应保证其代表性。7.2试样的制备7.2.1试样的采取试样的采取按GB/T450和GB/T10739的规定进行。7.2.2试样的裁切将随机抽取的5张纸样品，并且每张纸板的尺寸不小于125mmx250mm.以确保能被精确的裁切成尺寸为100mm地00mm的试样，切成5mmx5mm的小方片。样品应沿包装纸的纵向(MD)或横向(CD)等距采取，井且样品长边应沿纵向(MD)裁切。7.3试样

7、溶液的萃取准确称取全部5mmx5mm的样品(7.2.2)(精确至0.1mg)于容量瓶(6.5)中，加入一定量水(4.1)浸没全部样品，盖上塞子。然后将容量瓶置于水浴锅中加热，温和煮沸lh。将容量瓶从恒温水浴中取出，使内容物冷却至室温，用水(4.1)稀释至刻度，摇匀，静置分层，用注射器吸取上层水溶液，用0.22μm滤膜过滤，滤液待测。8分析步骤8.1仪器工作条件a)色谱柱C18.5μm.150mmx4.6mm(内径)或相当者:b)柱温30.C;2D844/T1156--2013c)检测器:紫外检测器:d)检测波长197nm:e)流动相

8、:甲醇:水=5:95(体积比)f)流速0.6mL/min:g)进样量20.0μL。8.2丙烯酷肢溶出量的测定和计算8.2.1测定在仪器最佳工作状态条件下，按色谱条件(8.1)依次测定丙烯酷肢标准工作溶液(5.3)的峰面积，绘制峰面积浓