DB65∕T 3888-2016 棉花纤维中酸不溶木质素含量测定方法(新疆维吾尔自治区)

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1、ICS65.020B32DB65新疆维吾尔自治区地方标准DB65/T3888-2016棉花纤维中酸不溶木质素含量测定方法Themethodforanalysingtheacid-insolublelignincontentofcottonfiber2016-03-28发布2016一04-10实施新疆维吾尔自治区质量技术监督局发布D865/丁3888-2016日IJ1=1本标准依据GB/T1.1-2009((标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由新疆农业科学院核技术生物技术研

2、究所提出。本标准由新疆维吾尔自治区质量技术监督局归口。本标准起草单位:新疆农业科学院核技术生物技术研究所。本标准起草人:胡文冉、范玲、李晓荣、谢丽霞、杨洋、李波。IDB65/T3888--2016棉花纤维中酸不溶木质素含量测定方法1范围本标准规定了棉花纤维中酸不溶木质索含量的术语和定义、试剂及溶液、仪器设备、取样及处理、实验步骤、结果计算、测试精确度控制测定方法。本标准适用于测定棉花纤维中的酸不溶木质素，也适用于其它酸不溶木质素含量较低的植物材料中酸不溶木质素含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本

3、文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单〉适用于本文件。GB/T6097国2006棉纤维试验取样方法。3术语和定义3.1木质素(lignin)又称木质或木素，是苯内炕类化合物的代谢产物，由三种醇单体(对香豆醇、松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂盼类聚合物，是存在于植物纤维中的一种芳香族高分子化合物。木质素又根据其在酸中的溶解性分为酸溶木质素和酸不溶木质素。3.2硫酸法(Klasonmethod)测定植物细胞壁中木质素含

4、量的最直接和经典的方法，得到的产物称为酸不溶木质素。硫酸法分析的原理是利用硫酸将植物细胞壁中木质素以外易被酸化的如纤维素等糖类化合物、非木质素和溶于酸的木质素成分除去，而酸不溶木质素被过滤分离出来，然后进行过滤、干燥、称重，从而定量测定出酸不溶木质素的含量。4试剂及溶液4.1常规试剂TritonX-100jTris-HCljNaCI;丙自同;浓硫酸BaCho4.2匀一化缓冲液(HBuffer)50mmol/LTris-HCl,10g/LTrìtonX…100,1mol/LNaCl,pH8.304.3比

5、S04]容:夜(72::tO.1%，p20二1.6338g/mU将浓H2S04(p20=1.84g/mL)665mL加于300mL蒸馆水中，冷却后，加水稀释至1000mL，充分0摇匀。调节该溶液至温度为20C，然后将此溶液倒入量筒中，用密度计(4.5)测定其密度是否为1.6338g1mL。如果不是该密度，则应加入浓硫酸或蒸馆水，将其调节至该密度值。该溶液的酸浓度每变化0.1%，0即可引起其密度值变化0.0012g/mL。溶液配制后放置于4C冰箱中备用。lDB65/T3888--2016注:硫酸具有强腐

6、蚀性和吸水性，配制时一定要注意穿戴好劳防用品。浓硫酸稀释过程中会产生大量的热量，因此应该严格按照将浓硫酸加入水中的顺序进行配制，切勿将水加入浓硫酸中，以防溅伤。在操作时需用玻璃棒进行引流或沿烧杯壁，缓慢将浓硫酸倒入蒸馆水中，不断用玻璃棒进行搅拌散热。4.4BaCh溶液用蒸馆水配制10%BaCh溶液。5仪器设备5.1定量滤纸灰分含量为0.01%。5.2密度测试装置密度计或其他同等性能的设备。5.3去除棉纤维清洗溶液金属夹蒜器或其他同等性能的设备。5.4称量设备千分之一天平、万分之一天平或其他同等性能的设

7、备。5.5高温降解装置立式压力蒸汽灭菌器或其他同等性能的设备。5.6干燥设备烘箱或其他同等性能的设备。5.7容器玻璃瓶(50mL容量)、高压灭菌瓶(1L容量)或其他同等性能的设备。￡取样及处理采摘种植在大田棉株中部自然成熟的棉花纤维，按GB厅6097-2006进行取样，反复挑拣棉花纤维，彻底拣去棉花纤维中的非纤维杂质。7实验步骤7.1棉花纤维样品的清洗称取6.50g棉样，分别用40mL均一化缓冲液(H-buffer)清洗两次，40mL80%丙酣洗两次，40mL纯丙酣洗一次，避免可溶物质对分析的干扰。每

8、次清洗后都涡旋、反复挤压、最后用金属夹蒜器将纤维中0的残留溶液挤干，45C烘干备用。7.2滤纸的处理0将定量滤纸用3%的H2S04溶液洗涤3次~4次，用蒸馆水清洗滤纸至中性，放置于烘箱，60C将滤纸烘至恒重W102D865/丁3888-20167.3棉花纤维样品的酸处理7.3.172%H2S04溶液处理棉样0称取干燥样品2g，置于50mL具塞玻璃瓶内，加15mL预先在4C冰箱中预冷的72%H2S04溶液，充分混匀后，室温下放置2h使棉纤维中的多糖水解，期