国家标准：gbt 23960-2009 工业用邻苯二酚

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1、ICS71．080．90G17a园中华人民共和国国家标准GB／T23960--20092009-06-02发布工业用邻苯二酚CatechoIforindustrialuse2010—02—01实施丰瞀粥紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19刖再本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC／TC63／SC2)归口。本标准起草单位：连云港三吉利化学工业有限公司。本标准参加起草单位：罗地亚镇江化学品有限公司。本标准主要起草人：刘德标、陈素青、徐娟、王恒启。

2、GB／T23960--20091范围工业用邻苯二酚GB／T23960--2009本标准规定了工业用邻苯二酚的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以苯酚羟基化法制得的工业用邻苯二酚的生产、检验和销售。分子式：C。H。0：0HOHA／结构式：

3、I＼∥相对分子质量：110．11(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是

4、否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190危险货物包装标志GB／T6172006化学试剂熔点范围测定通用方法GB／T1250极限数值的表示方法和判定方法GB／T66782003化工产品采样总则GB／T66792003固体化工产品采样通则GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696：1987，MOD)GB／T7531--2008有机化工产品灼烧残渣的测定(Is06353一l：1982，NEQ)3要求3．1外观：浅灰色至浅棕色晶体。3．2工业用邻苯二酚应符合表1

5、所示的技术要求。表1技术要求指标项目优等品合格品邻苯二酚，w／％≥99．o98．o终熔点／'C103～106灼烧残渣，”／％≤o．044试验方法4．1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。标准所用硝酸、盐酸等化学品具有腐蚀性，应小心操作，避免皮肤接触。4．2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB／T66822008中规定的一级水。1GB／T23960--20094．3外观取适量实验室样品摊平在干净的白纸上，在充足光线下目视观察。4．4邻苯二酚含量的测定4．

6、4．1方法提要高效液相色谱法。样品用流动相(甲醇一乙酸水溶液)溶解，使用定量进样阀将样品溶液注入色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，外标法定量，计算样品中邻苯二酚含量。4．4．2试剂4．4．2．1邻苯二酚标准品：质量分数不小于98．0％。4．4．2．2甲醇一乙酸水溶液：称取1．0g冰乙酸，加500mL水混匀，为乙酸水溶液。分别取等体积的甲醇(HPLC级试剂)和乙酸水溶液混匀，pH在3～3．5。4．4．3仪器4．4．3．1高效液相色谱仪：配有可变波长的紫外吸收检测器。4．4．3．2色谱工作站。4．

7、4．3．3定量进样阀：20pL。4．4．3．4微量注射器：1mL。4．4．4色谱分析条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，邻苯二酚含量测定的典型高效液相色谱图见图A．1，各组分的参考保留时间见表A．1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件250him×4．6mm(柱长×柱内径)不锈钢柱。填充以多孔球型硅胶为基质，表面键合18烷色谱柱基官能团的非极性填料，填料粒径5“m柱温室温流动相甲醇乙酸水溶液流动速度／(mL／min)0．8检测器检测波长／nm277进样量／卜L20ⅡL4．4

8、．5分析步骤4．4．5．1标准样品溶液的制备称取0．1g邻苯二酚标准品，精确至0．000ig，置于100mL容量瓶中，用甲醇一乙酸水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确吸取该溶液2mL于50mL容量瓶中，用甲醇一乙酸水溶液稀释至刻度，摇匀(该溶液含邻苯二酚标准品40pg／mL)。4．4．5．2样品溶液的制备称取0．1g实验室样品，精确至0．0001g，置于100mL容量瓶中，用甲醇一乙酸水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确吸取2mL溶液于50mL容量瓶中，用甲醇一乙酸水溶液稀释至刻度，摇匀。4．4．5．3测定在选定

9、色谱条件下，仪器基线稳定后，重复注入标准样品溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于1．5％，进行高效液相色谱分析，按下列顺序进样：标准样品溶液，样品溶液，样品溶液，标准样品溶液。将得到的两次样品溶液及前后两次标准样品溶液的峰面积进行平均，外标法定量，计算得到邻苯二酚含量。24．4．6结果计算