铁及铁合金中磷的测定

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1、铁及铁合金中磷的测定一、试剂1、HNO31+32、KMnO42%水溶液3、NaNO22%水溶液4、钼酸铵5%水溶液5、NaF-SnCl2溶液称取NaF2.4g溶于100ml热水中，冷却后精确加入0.2gSnCL2·2H2O，如有沉淀则过滤（当天使用，当天配制）。6、磷标准溶液的配制。1ml=0.1mgP称取105—110℃烘干1h的优级纯Na2HPO40.4583g，于100ml烧杯中，加入50ml水使之溶解，然后移入1000ml容量瓶定容，摇匀。此溶液1ml=0.1mgP7、磷标准曲线的绘制精确称取纯铁样，0.0200g7份，分

2、别置于7个150ml锥形瓶中，分别加入1+3HNO310ml，加热溶解后，煮沸30秒，取下依次加入磷标准溶液1、2、3、4、5、6、7ml（相当于0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7mgP），加入5%钼酸铵溶液5ml，摇匀，加入20mlNaF—SnCl2溶液摇匀，按顺序分别移入7个50ml容量瓶中，用水定容、摇匀。放入沸水浴中，准确加热3分钟，取出以流水冷却至室温，用721分光光度计1cm比色皿，λ=650nm处，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制标准曲线。（用已知铁标样校正后使用）二、分析步骤精

3、确称取试样0.0200g，于150ml锥形瓶中，加10ml1+3HNO3，加热溶解后，滴加2%KMnO4溶液至有沉淀出现，煮沸30秒，滴加2%NaNO2溶液使溶液清亮，再煮沸1分钟，取下立即加入5%钼酸铵溶液5ml摇匀，再迅速加入20mlNaF-SnCl2溶液，摇动，用流水冷却，移入50ml容量瓶中定容、摇匀。用721分光光度计1cm比色皿，波长650nm处测吸光度，从标准曲线上查出相对应的磷含量。三、计算mgP（%）=×100=5mg0.02×1000式中：mg——在标准曲线上查出的磷含量，mg