电子显微分析

《电子显微分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、读书报告1电子显微分析在稀土发光纳米材料中的应用1.刖百稀土发光纳米材料稀土发光纳米材料是指颗粒尺寸在1-100nm的稀土离子掺杂发光材料。纳米颗粒具有尺寸小、比表面积大、表面能高、表面原子所占比例大等特点，因而表现出小尺寸效应、表面/界面效应、量子尺寸效应、量子限域效应等。受这些特性的影响，稀土发光纳米材料表现出许多不同于体相材料的物理和化学特性，从而影响了稀土掺杂离子的发光特性和发光动力学性质，如电荷迁移带、发射光谱、发光效率和强度、荧光寿命、能量传递速率、浓度猝灭和温度猝灭、光诱导发光等。十余年来，稀土发光纳米材料在多个领域展示出诱人的应用前景，例如纳米级稀土荧光粉能够显著改善涂屏的均

2、匀度，有助于提高清晰度和分辨率。三基色荧光粉若以纳米级稀土发光材料代替普通微米级荧光粉，可以降低光散射，大大提高LED出光效率，并能有效改善光色质量。另外，稀土发光纳米材料还广泛应用于细胞染色、太阳能电池等领域。目前，有关稀土发光纳米晶的发光特性研究依然是科研的热点，新的合成方法与优越的性能不断地被开发出来。许多科学工作者在提高稀土发光纳米材料的发光效率、亮度、稳定性方面已做了深入的研究。而近年来对于稀土掺杂纳米晶的形貌、粒径、分散性、表面质量的调控及机理研究掀起了一个新的高潮，这主要有赖于电子显微分析技术与水热合成法的发展成熟化。本读书报告遴选了3篇较为典型的有关电子显微分析技术在稀土发光

3、纳米材料表征中的重要应用作个简要的介绍，同时指出了自己的一些启示与看法。2.文献阅读与启示2.1.文献1——TEM及HRTEM在材料微观形貌及晶格条纹分析中的应用文献标题：“SynthesisandCharacterizationofLanthanideHydroxideSingle-CrystalNanowiresv来源：Angew.Chem.Int.Ed.,2002,41,4790-4793通讯作者：李亚栋院士，清华大学无机化学研究所所长主要内容：李亚栋院士课题组主要从事无机纳米材料的合成与性能研究,国内外享受盛誉。该篇论文⑴首次采用水热合成法系统全面地合成了锢系金属(La-Yb)的单晶

4、态氢氧化物，通过XRD测试对制得的材料的晶型进行了归属，重点采用了TEM及HRTEM分析，有力地证实了材料为纳米棒状及纳米纤维状的一维结构。此外，该研究工作同时还考察了PH值对锢系金属(La-Yb)氢氧化物一维纳米结构的影响。在2002年时，水热合成法的使用并不普遍，李亚栋院士课题组基于锢系稀土金属的优越性能，首次采用水热法，在较低的温度下合成了系列稀土氢氧化物，得到出色的数据与结果。在论文的最后，作者指出水热法是一种温和且成功的方法用于合成纳米材料，在短短几年内该论文引用次数达319次，对水热法的发展与推广有重要的意义。为了表征材料的表面形貌与尺寸，该论文主要采用TEM及HRTEM分析方法

5、，下面详细介绍如下：2・1・1•轻稀土系列的一维结构Fig.1.a.La(OH)3nanowires;b.ElectrondiffractionpatternofasingleLa(OH)3nanowire;c.HRTEMimageofLa(OH)3nanowire;d.TEMimageofPr(OH)3nanowires;e.Pr(OH)3nanowire;f.HRTEMimageofaPr(OH)3nanowire;g.TEMimageofEu(OH)3nanowires;h.TEMimageofHo(OH)3nanorods.从以上的透射电镜图可以看出，水热法合成得到的La(OH)3.

6、Pr(OH)3、Ho(OH)3呈现规则的、大小一致的纳米线状或棒状结构，进一步通过对某一条纳米线或纳米棒的高倍透射分析，可以得到材料的特征晶格条纹。在分析一维结构形成的机理时，作者认为在水热法合成的过程中并未添加任何模板分子引导材料形成棒状结构，因而纳米线或纳米棒的生长是由于物质本身内在的晶体结构所决定的。而通过对比轻重稀土形成的氢氧化物的形貌，作者发现，轻稀土的氢氧化物形貌具有较大的纵横比，可以观察到清晰的棒状或线状一维结构，而重稀土系列氢氧化物则没有较大的纵横比，并没有出现统一规整的形貌。结合XRD勺结构分析，作者发现水热法合成的轻重稀土氢氧化物的晶体结构并不相同，轻稀土系列呈现的是六方

7、晶型，而重稀土系列则是单斜晶型，综合电镜分析，作者总结出得到规律：在水热条件下，六方晶型结构易于生长为棒状结构(最为经典的为纳米ZnO,而单斜晶型结构则不易于一维结构的生长。2・1.2.pH值对一维结构的影响Fig.2.a.Sm(0H)3nanosheets(pH=6-7);b.Sm(OH3nanowires(pH=9-10);c.Sm(0H)3nanorods(KOH,5mol/L);d.Gd(OH)3na