亳芍生物碱提取鉴定及含量测定

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1、亳芍生物碱提取及含量测定作者周飞指导教师陈乃东摘要:用95%乙醇提取亳芍干粉,总提物回收乙醇后以盐酸酸化,继以二氯甲烷萃取,水相加氨水至pH﹥8.0后以氯仿萃取,回收氯仿获粗提物。对该粗提物的TLC检测表明,亳芍中含有生物碱,且可能是乌头碱类生物碱。酸碱滴定法初步测定的生物碱含量,以乌头碱计,亳芍中总生物碱含量约为0.07%。关键词:亳芍生物碱显色反应酸碱滴定TheprimaryresearchoftheextractingandassayingofthealkaloidsfromBaishaoPaeoniaeRadixAlb

2、aBachelorcandidatorFeiZhouAdviserNai-DongChengAbstract:TotalextractwasextractedfromRootofherbaceouspeony'sdrypowderbyusing95%alcohol.Werecoveralcoholfromthetotalextract,thenjoinhydrochloricacid,thenusingmethylenechloridetoextract.WejoinammoniatopH﹥8.0inaqueousphase,

3、thenusingchloroformtoextract.Werecoverchloroformtogetroughextract.TLCtestingindicatedthatBaishaoRadixPaeoniaeAlbacontainsalkaloids,andthealkaloidsmaybeaconitineclass.Acid-basetitrationroughdeterminationshowedthatBaishaoPaeoniaeRadixAlbacontentabout0.07%totalalkaloid

4、withtheaconitinerepresented.Keywords:BaishaoPaeoniaeRadixAlbaAlkaloidsColorreactionAcid-basetitration亳芍(RadixPaeoniaeAlba),即亳白芍,主产安徽省亳州地区,为安徽道地药材之一,是芍药科植物芍药(Paeonialactiflora)或其变种毛果芍药(Paeoniatrichocarpa)栽培品的根。芍药为多年生草本植物,夏秋季采挖其根部,去净泥土和支根,沸水浸或略煮至受热均匀,再经晒干等处理后即炮制成中药亳芍,

5、加工后的亳芍呈粉白色或白色。亳芍具有抗炎、免疫调节、抗病毒、抗氧化、抗惊厥、护肝等作用,对胃肠道疾病和心血管疾病也有一定的疗效[1]。已有的研究表明,亳芍主要含有单萜[2-7]、倍半萜及三萜[7,8]、单宁[9]、挥发油[10]、黄酮[8,11]、多酚类[13,14]、多糖[15,16]等活性成分,其中,芍药苷(一种单萜类化合物)是亳芍的主要活性成分[5,17-19]。为了进一步揭示亳芍的药效物质基础,为开发利用亳芍资源、繁荣当地经济提供参考依据,我们对亳芍的化学成分进行了一次深入研究。初步的定性鉴定研究结果表明,亳芍中含有生

6、物碱。到目前为止尚未有亳芍中含有生物碱的研究报道,为此,本文对亳芍生物碱的提取、定性鉴定以及亳芍生物碱含量的初步测定等进行了研究,为后续的亳芍生物碱的分离鉴定奠定基础。1材料仪器试剂1.1材料实验材料亳芍购于安徽省亳州市,品种经安徽中医学院黄和平博士鉴定。1.2仪器GJ14-DGF3006型电热恒温干燥箱(金坛市荣华仪器制造有限公司),HH-4型数显恒温水浴锅(金坛市国华电器有限公司),LX-02型利祥100g手提式粉粹机(上海江信科技有限公司),RE-52D型旋转蒸发器(上海浦沪仪器厂),FA-1004型电子天平(上海精科天

7、平厂),WD-9402E型紫外检测器(北京市六一仪器厂),TDL-5Z台式多管架自动平衡离心机(湖南星科科学仪器有限公司),冷凝管,漏斗,分液漏斗,碱式滴定管,250mL锥形瓶2个,150mL锥形瓶5个,25mL量筒1个,50mL量筒1个,1mL移液管1个,5mL移液管1个,10mL移液管1个,250mL烧杯1个,50mL烧杯3个,100mL容量瓶1个1.3试剂无水乙醇(扬州沪宝化学试剂有限公司),氨水(扬州沪宝化学试剂有限公司),无水乙醚(扬州沪宝化学试剂有限公司),氯仿(西陇化工股份有限公司),二氯甲烷(西陇化工股份有限公

8、司),乙酸乙酯(西陇化工股份有限公司),甲醇(河北四友卓越科技有限公司),冰醋酸(国药集团化学试剂有限公司),甲醛(无锡市展望化工试剂有限公司),浓硫酸(汕头市西陇化工厂有限公司),次硝酸铋,碘化钾(蚌埠化学试剂厂),浓盐酸(汕头市西陇化工厂有限公司),茚三酮,甲基红,溴甲酚

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