gb 12209.2-1990 城市燃气中萘含量测定气相色谱法

《gb 12209.2-1990 城市燃气中萘含量测定气相色谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、免费标准下载网(www.freebz.net)IJDC662.764:543P45中华人民共和国国家标准GB12209.1一12209.2-90城市燃气中蔡含量测定Determinationofnaphthaleneofgasinurbanarea1990一01一04发布1990一09一01实施国家技术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准城市燃气中蔡含量测定GB12209。2一90气相色谱法Determinationofnaphthalene

2、ofgasinurbanarea-Gaschromatographicmethod主题内容与适用范围本标淮规定了城市燃气中蔡含量的气相色谱分析测定方法。本标准适用于蔡含量在5mg/rn3以上的城市燃气。引用标准GB682化学试剂三氯甲烷GB684化学试剂甲苯3方法原理用二甲苯或甲苯吸收燃气中的蔡及其他杂质(荀、硫茹、甲基蔡等)，吸收液中加人一定量的内标物正十六烷，用气相色谱法分离，测定蔡的含量。4试剂和材料41载气和辅助气体4.1.1氮气，纯度优于99.9%o4.1.2氢气，纯度优于99.9%。4.1.3净化空气，用活性炭、分子筛和硅胶净化过的

3、压缩空气。4.2酉己制标样与取样用试剂。‘2.1正十六烷:色谱标准试剂。4.2.2蔡:结晶点不低于79.90C(纯度不低于99.8%)04.2.3二甲苯:分析纯，符合HGB3129-5904.2.4申苯:分析纯，符合GB684-78.4.3制备色谱柱时使用的试剂和材料。4.3.1色谱固定液:丁二酸乙二醇聚醋。4.3.2色谱载体:201红色载体，酸洗，60.80目，或使用性能相似的其他载体。4.3.3三氯甲烷:分析纯，符合GB682-780场仪器5.1气相色谱仪5.1.1检测器:火焰离子化检测器，对苯的敏感度优于10-9g/mV。5.1.2恒温箱

4、:使色谱柱在适合样品分离条件的柱温下能够保持温度稳定在11℃以内。5.1.3记录仪，量程1MV或5MV，满程时间is或2.5s.国家技术监督局1990-01-04批准1990一09一.01实施7免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB，2209.2-905.1.4积分仪或色谱微处理机，应符合下列条件:5.1.4.1动态范围:1O6pv。5.1.4.2积分灵敏度:1PV-S.5.1.4.8非线性误差:10.3%以内。5.1.4.4重复性:以高度1mv，半宽20S的峰测一天，其

5、峰面积的变异系数在0.1%以内。5.1.,5色谱柱5.1.5.1柱管:长2m、内径3mm的不锈钢柱管。5.1.5.2填充物a.载体:201红色载体，酸洗，60-80目，或使用性能相似的其他载体。b.固定液:丁二酸乙二醇聚醋，液相载荷量6.5%0c.制备方法:在200mL烧杯中称人0.708丁二酸乙二醇聚酷，加人与log载体等体积的三氯甲烷，搅拌至完全溶解。称取10.08201酸洗载体，倒入溶液中，混匀，在不时翻动下，在通风橱中使溶剂全部挥发。5.1.5.8色谱柱的填充与老化:将制备好的填充物紧密装人洁净「燥的柱管中，两端各填少许玻璃棉。填充好的

6、色谱柱安装在色谱仪中(柱出口端暂勿与检测器连接)。通小流量氮气，在柱箱温度160'C下老化4h以上，直至基线稳定。5.1.5.4柱效和分离度a.柱效:在6.1给定的条件下，色谱柱的理论板数，以蔡峰计算，不少于20000b.分离度:在6.1给定的条件下，对正十六烷和蔡的分离度不小于1.0.5.1.6进样器:10pL和100ilL微量注射器各1支。5.2分析天平:分度值0.0001g，最大称量200g.5.8吸收瓶:鼓泡式，60mL，规格如图1所示。5.4容量瓶:50mL，2只。5.5小口试剂瓶:50mL，6只。5.6量筒:50mL。5.7湿式流量

7、计:5L，分度值为0.02L,使用前应加以校正。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB12209.2-90团引0境1图1吸收瓶6操作步骤6.1调整仪器按下列条件调整仪器，允许根据实际情况作适当变动。典型色潜图如图2所示，各组分的相对保留值见下表。6.1.1汽化室温度:250'C.6.1.2柱箱和色谱柱温度:恒温1300C.6.1.3载气:氮气。6.1.3.1柱前压:约73.5kPa(0.75kgf/cm2).6.1.3.2流速:35mL/min(柱后侧量)。6.1.4检测

8、器，灭焰离子化检测器。6.1.4.1检测器温度:140'C。6.1.4.2辅助气体流速a.氢气流速:40mL/min.b.空气流速:400mLimin