食品中合成着色剂测定的标准操作规程

食品中合成着色剂测定的标准操作规程

ID:8147451

大小:55.50 KB

页数:4页

时间:2018-03-07

食品中合成着色剂测定的标准操作规程_第1页
食品中合成着色剂测定的标准操作规程_第2页
食品中合成着色剂测定的标准操作规程_第3页
食品中合成着色剂测定的标准操作规程_第4页
资源描述:

《食品中合成着色剂测定的标准操作规程》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库

1、食品药品检验检测中心文件编号:SOP-JY-×××-××作业指导书第1页,共4页食品中合成着色剂测定的标准操作规程批准人颁布日期:1目的为规范食品中合成着色剂测定的具体检测方法及检测要求,确保检验结果准确、可靠,特制定本程序。2适用范围2.1本规程规定了食品中合成着色剂的测定方法的标准操作。2.2本规程适用于食品中合成着色剂的测定。2.3方法检出限:新红5ng、苋菜红6ng、胭脂红8ng、日落黄7ng、赤藓红18ng、亮蓝26ng,当进样量相当于0.025g时,检出浓度分别为0.2mg/kg、0.16mg/kg、0.24mg/kg、0.32

2、mg/kg、0.28mg/kg、0.72mg/kg、1.04mg/kg。3操作方法3.1试剂与标准液3.1.1柠檬酸溶液:称取20g柠檬酸,加水至100mL,溶解混匀。3.1.2甲醇-甲酸(6+4)溶液:量取甲醇60mL,甲酸40mL,混匀。3.1.3无水乙醇-氨水-水(7+2+1):量取无水乙醇70mL,氨水20mL,水10mL,混匀。3.1.4氨水-乙酸铵溶液(0.02mol/L):量取氨水0.5mL,加乙酸铵溶液(0.02mol/L)至1000mL,混匀。3.1.5三正辛胺正丁醇溶液(5%):量取三正辛胺5mL。,加正丁醇至100mL

3、,混匀。3.1.6pH6的水:水加柠檬酸溶液调pH值到6。3.1.7合成着色剂标准溶液:准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红、亮蓝、靛蓝各0.100g,置100mL容量瓶中,加pH6水到刻度,配成水溶液(1.00mg/mL)。3.1.8合成着色剂标准使用液:临用时将3.1.7溶液加水稀释20倍,经O.45μm滤膜过滤,配成每毫升相当于50.Oμg的合成着色剂。SOP-JY-×××-××食品药品检验检测中心文件编号:SOP-JY-×××-××作业指导书第2页,共4页食品中合成着色剂测定的标准操作规程

4、批准人颁布日期:3.2仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器)3.3分析步骤3.3.1试样处理桔子汁、果味水、果子露汽水等:称取20.Og~40.0g,放入100mL烧杯中,含二氧化碳试样加热驱除二氧化碳。配制酒类:称取20.0g~40.0g,放入100mL烧杯中,加小碎瓷片数片,加热驱除乙醇。硬糖、蜜饯类、淀粉软糖等:称取5.00g~10.00g粉碎试样,放人100mL小烧杯中,加水30mL,温热溶解,若试样溶液pH值较高,用柠檬酸溶液调pH值到6左右。巧克力豆及着色糖衣制品:称取5.00g~10.0Og,放人100mL小烧杯中,用水反复洗涤色

5、素,到试样无色素为止,合并色素漂洗液为试样溶液。3.3.2色素提取聚酰胺吸附法:试样溶液加柠檬酸溶液调pH值到6,加热至60℃,将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状,倒人试样溶液中,搅拌片刻,以G3垂融漏斗抽滤,用60℃pH4的水洗涤3次~5次。然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次~5次,再用水洗至中性,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3次~5次,每次5mL,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定容至5mL。经0.45μm滤膜过滤,取10μL进高效液相色谱仪。液-液分配法(适用于含赤藓红的试样):将制备好的试样溶液放入分液漏斗中,加2mL盐酸、

6、三正辛胺正丁醇溶液(5%)10mL~20mL,振摇提取,分取有机相,重复提取至有机相无色,合并有机相,用饱和硫酸钠溶液洗2次,每次10mL,分取有机相,放蒸发皿中,水浴加热浓缩至10mL,转移至分液漏斗中,加60mL正己烷,混匀,加氨水提取2次~3次,每次5mL,合并氨水溶液层(含水溶性酸性色素),用正己烷洗2次,氨水层加乙酸调成中性,水浴加热蒸发至近干,加水定容至5mL经滤膜O.45μm过滤,取10μL进高效液相色谱仪。SOP-JY-×××-××食品药品检验检测中心文件编号:SOP-JY-×××-××作业指导书第3页,共4页食品中合成着色

7、剂测定的标准操作规程批准人颁布日期:3.3.3高效液相色谱条件色谱柱:C184.6mm(i.d)×250mm,10μm波长:254nm流速:1mL/min流动相:甲醇:乙酸铵溶液(pH=4,0.02mol/L)梯度洗脱程序:时间甲醇乙酸铵溶液比例变化速率色谱软件曲线20805min35653%/min612min9829%/min618min9820%/min619min2080125min208063.3.4测定   取相同体积样液和合成着色剂标准使用液分别注入高效液相色谱仪,根据保留时间定性,外标峰面积法定量。3.4结果计算   试样中

8、着色剂的含量按下式进行计算。    式中: X——试样中着色剂的含量,单位为克每千克(g/kg) A——样液中着色剂的质量,单位为微克(μg)} V2——进样体积,单位为毫升(m

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。