水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法.PDF

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1、HZHJSZ0087水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法HZ-HJ-SZ-0087水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法1范围本方法规定了测定废水中钒的石墨炉原子吸收分光光度法本方法适用于废水中钒的测定测量范围与所用仪器的特性有关一般仪器的测定范围为0.05~1.0mg/L废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定但当钒的浓度为1mg/L而铅钼的浓度超过300mg/L铁的浓度超过200mg/L砷锑铋的浓度超过100mg/L硝酸的浓度超过6%(V/V)时将会抑制钒的吸收使钒的测定结果偏低2原理将试样或消解处理过的

2、试样直接加入石墨炉在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射产生吸收将测得的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较确定试样中被测元素的浓度3试剂除非另有说明分析时均使用国家标准或行业标准的分析纯试剂去离子水或同等纯度的水3.1硝酸(HNO3)ñ=1.42g/mL优级纯3.2硝酸(HNO3)ñ=1.42g/mL分析纯3.3载气氩气纯度不低于99.99%3.4硝酸溶液1+13.5硝酸溶液1+49用硝酸(3.1)配制3.6硝酸溶液1+499用硝酸(3.1)配制3.7偏钒酸铵(NH4VO3)光谱纯3.8钒标准贮备液1.0000

3、g/L称取偏钒酸铵(3.7)2.2960g(精确至0.0002g)用5mL硝酸(3.1)溶解必要时加热直到完全溶解用水稀释至1000mL3.9钒标准使用液1.00mg/L用硝酸溶液(3.6)稀释钒标准贮备液(3.8)配制4仪器常用实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备配有石墨炉和背景校正器光源选用空心阴极灯或无极放电灯仪器操作参照厂家的说明进行选择注实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液(3.4)中浸泡使用前用水冲洗干净5试样制备5.1定义5.1.1溶解的金属未酸化的样品中能通过0.45ìm滤膜的

4、金属5.1.2金属总量未经过滤的样品消解后测得的金属或样品中溶解和悬浮的两部分金属的含量5.2采样用聚乙烯塑料瓶采集样品分析金属总量的样品采集后立即加硝酸(3.1)酸化至pH1~2正常情况下每1000mL样品中加入2mL硝酸(3.1)5.3试样的制备分析溶解的金属时样品采集后立即用0.45ìm滤膜过滤滤液按(5.2)中的要求酸化后贮存于聚乙稀瓶中常温下可保存三个月6操作步骤6.1试样的制备16.1.1测定溶解金属时用(5.3)制备的试样按7.1.2步骤测定6.1.2测定金属总量时若样品不需消解取10mL试样按7.

5、1.2步骤测定若样品需消解混匀后取100.0mL实验室样品置于200mL烧杯中按6.1.3消解7.1.2步骤测定6.1.3取均匀混合的水样50~200mL加入5~10mL硝酸(3.1)在电热板上加热煮沸蒸发至1mL左右若试液混浊不清颜色较深再补加硝酸(3.1)继续消解至试液清澈透明呈浅色或无色继续蒸至近干取下稍冷加20mL硝酸(3.5)温热溶解可溶性盐类若出现沉淀用中速滤纸滤入50mL容量瓶中用水稀释至标线6.2空白试验溶液的制备在测定试样的同时测定空白取100.0mL硝酸溶液3.6代替试样置于200mL烧杯中按

6、7.1.2步骤测定6.3校准溶液系列的制备6.3.1参照表1在10mL具塞比色管中加入钒标准使用液(3.9)配制至少5个工作标准溶液用去离子水定容至10mL其浓度范围应包括试样被测元素的浓度表1钒标准使用液(3.9)加入体积mL02.004.006.008.0010.0工作标准溶液浓度mg/L00.200.400.600.801.007校准和测定7.1光谱测量7.1.1表2和表3是仪器测试的各项参数表2元素波长nm灯电流mA狭缝nm载气钒318.412.51.3氩气表3阶段温度时间s干燥80~12020灰化900

7、~90010原子化2800~28005清洗2900~290037.1.2根据表2和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序空烧至石墨炉稳定向石墨管内加入空白工作标准溶液或试样记录吸光度7.1.3根据扣除空白吸光度后的样品吸光度在校准曲线中查出样品中的金属浓度7.2绘制校准曲线7.2.1将6.3.1所制备的标准系列按7.1.2的步骤测定7.2.2用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线注将相应的数值存入储存器内在存入的该校准曲线上可直接读出待测样品的浓度在每次测定前须重复测定空白和工作标准溶液及时校正仪器和石墨管的

8、灵敏度8结果计算钒的浓度按下式计算c=m/V式中c试样中钒的浓度mg/L或ìg/mLm试料中钒的量ìgV试料的体积mL报告结果中要指明测定的是溶解的金属还是金属总量29精密度与准确度(见表4)表4实验室统一试样重复性再现性数目浓度mg/L标准偏差变异系数标准偏差变异系数加标回收率mg/L%mg/L%%61.0430.0383.60.0504.899.110参考文献GB/T