6动物药矿物药分析ppt

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1、第六章含动物药、矿物药的中药制剂分析【目的要求】1．掌握牛黄含牛黄制剂及含砷、汞药物等的定性鉴别、定量分析方法等。2．熟悉熊胆等其他动物药的定性鉴别、定量分析方法。3．了解含动物药、矿物药的中药制剂分析应用实例。药物分析学科§1含动物药的中药制剂分析一、牛黄及其制剂分析天然牛黄人工牛黄：由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、胆红素、胆固醇、无机盐等配制而成人工培育牛黄药物分析学科§1含动物药的中药制剂分析一、牛黄及其制剂分析（一）牛黄的化学成分胆色素：胆红素等胆汁酸类：胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸

2、等脂类蛋白质、肽、氨基酸类无机元素药物分析学科§1含动物药的中药制剂分析一、牛黄及其制剂分析（二）胆汁酸的性质和化学反应多以肽（甘氨胆酸、牛磺胆酸）的形式存在溶解性成盐－－易溶于水游离－－可溶于乙酸、丙酮、碱液，易溶于乙醇、乙醚药物分析学科§1含动物药的中药制剂分析一、牛黄及其制剂分析（二）胆汁酸的性质和化学反应多以肽（甘氨胆酸、牛磺胆酸）的形式存在溶解性成盐－－易溶于水游离－－易溶于乙醇、乙醚，可溶于乙酸、丙酮、碱液Pettenkofer反应（冰水冷却）--紫色药物分析学科胆酸（CA）一、牛黄及其制剂

3、分析（三）胆红素的性质及化学反应溶解性：溶于苯、氯仿、氯苯、二硫化碳、碱液，微溶于乙醇、乙醚，成盐后易溶于水不稳定性，易被氧化VandenBergh反应：（重氮化反应）蓝紫色(强酸性)→红色(pH2-5)→绿色(pH>5.5)重氮化试剂：对氨基苯磺酸药物分析学科§1含动物药的中药制剂分析一、牛黄及其制剂分析（四）定性鉴别药物分析学科胆酸、去氧胆酸胆红素提取溶媒三氯甲烷、乙醇、甲醇三氯甲烷、乙醇混合液吸附剂硅胶G硅胶G展开剂异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸，正己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸氯仿-乙酸乙酯-冰醋酸显色

4、剂硫酸乙醇溶液、磷钼酸乙醇溶液§1含动物药的中药制剂分析一、牛黄及其制剂分析（五）含量测定1、胆酸的测定分光光度法--去氧胆酸TLCS--胆酸2、胆红素的测定分光光度法（重氮化反应）HPLC药物分析学科§1含动物药的中药制剂分析§1含动物药的中药制剂分析二、麝香及其制剂分析（一）化学成分及性质大环化合物甾族化合物胆固醇、酯、蜡蛋白质、肽、氨基酸无机盐其他成分药物分析学科麝香酮（三）定量分析GCHPLC§1含动物药的中药制剂分析二、麝香及其制剂分析（二）定性鉴别GC紫外光谱法乙醇提取液→220nm,270

5、nm乙醚提取液→231nm,265nm正己烷提取液→220nm,265nm薄层色谱法药物分析学科麝香保心丸中麝香的气相色谱鉴别取本品2g，研碎，加乙醚5ml，振摇，超声处理5分钟，离心，取上清夜，作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加乙醚制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法(附录VIE)试验，以聚乙二醇(PRG)-20M和甲基硅橡胶为混合固定相，涂布浓度分别为1.64%和1.32%，柱长为2m，柱温为180℃。分别取对照品溶液与供试品溶液适量，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对

6、照品色谱保留时间相同的色谱峰。梅花点舌丸中麝香的薄层鉴别取本品3g，研细，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。薄层条件：硅胶G，石油醚-二氯甲烷(2:3)，二硝基苯肼试液§1含动物药的中药制剂分析三、蟾酥及其制剂分析（一）化学成分蟾蜍甾二烯游离型--蟾毒配基结合型—蟾蜍毒素等强心甾烯蟾毒类吲哚碱类药物分析学科蟾毒配基§1含动物药的中药制剂分析三、蟾酥及其制剂分析（二）定性鉴别1、显色反应--只针对原料2、PC3

7、、TLC4、UV药物分析学科固定相甲酰胺丙二醇-水4：1展开剂苯-氯仿6：4显色剂20%三氯化锑氯仿液，加热显色§1含动物药的中药制剂分析三、蟾酥及其制剂分析（三）含量测定1、分光光度法（例题P172）差示分光光度法：不经分离直接测定百分吸收系数法：2、TLCS：应用较为广泛3、GC：经过适当的预处理，FID，内标或外标定量4、HPLC：UV检测，灵敏度高药物分析学科§1含动物药的中药制剂分析四、斑蝥及其制剂分析（一）化学成分斑蝥素、脂肪、树脂、甲酸、色素、挥发油、甲壳质、无机元素（二）定性鉴别（三）定

8、量分析（例题P175）1、理化鉴别1、TLCS2、PC2、HPLC3、TLC药物分析学科斑蝥素§2含矿物药的中药制剂分析一、概述矿物药（天然矿物、生物化石、人类加工品、化学制品）→无机类药材（一）分类含砷的矿物药：雄黄、雌黄、信石、砒霜含汞的矿物药：朱砂、灵砂、轻粉、红粉、白降丹含铅的矿物药：红丹、密陀僧、铅粉、铅霜含铜、铁、钙、硅、硫、氯以及其他矿物药药物分析学科§2含矿物药的中药制剂分析（二）矿物药的分析1、样品的分解和溶解溶解法（湿法