硫化锌精矿中锌量测定－离子交换edta滴定法

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1、硫化铜精矿中铜量测定电解法1范围本标准规定了测定铜精矿中铜量的电解法，铜含量测定范围15%~50%（m/m）。2引用标准本标准引用下列标准的有关条款。本标准发布时，这些引用标准均为有效版本。所有标准都将被修订，因此，鼓励依据本标准达成协议的各方尽可能采用下列标准的最新版本。IEC和ISO成员均持有现行有效的国际标准。ISO385.1-1984　实验室玻璃器皿——滴定管　第一部分：一般要求ISO648-1977　实验室玻璃器皿——单刻度移液管ISO1042-1983　实验室玻璃器皿——单刻度容量瓶ISO4787

2、-1984　实验室玻璃器皿——容量器皿——测试容量和使用方法ISO9599-1991　铜、铅、锌精矿中水份含量的测定——重量法ISO指南35-1985　标准样品的鉴定——一般要求和统计原理3原理用硝酸和硫酸溶解试料，然后铜与干扰元素分离。——通过AgCl沉淀与Ag分离；——通过发烟氢溴酸与砷、锑、硒和锡分离；——硫代硫酸钠沉淀铜硫化物与铁分离或通过沉淀氢氧化铁（3＋）分离铁（铋和碲也以同样方式分离）。在硝酸、硫酸和少量氯存在时，铜电解析出，而此情况下钼不析出。电解槽中，硫酸铜沉淀滤液和所有沉淀及残渣中铜量均由

3、原子吸收光谱法（FAAS）或感应耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定。注：铜精矿中正常汞含量并不影响铜测试结果。当汞含量大于0.005%(m/m)时，将要测定铜沉积中的汞含量。但操作步骤在本标准中并没有规定。4试剂分析过程中，所有试剂都为分析纯，蒸留水或相同纯度的水。4.1浓硝酸（ρ201.42g/ml）4.2硝酸（1＋1）边搅拌，边缓慢加入500ml浓硝酸（4.1）至500ml水中。4.3硫酸（ρ201.84g/ml）4.4硫酸（1＋1）边搅拌，冷却，边缓慢加入500ml浓硫酸（4.3）至500

4、ml水中。4.5硫酸（1＋4）边搅拌、冷却，边缓慢加入200ml浓硫酸（4.3）至800ml水中。4.6硫代硫酸钠450g/L溶液4.7硝酸混合物缓慢加入250ml浓硫酸（4.3）至250ml浓硝酸（4.1）中。4.8氯化钠，10g/L溶液4.9氯化钠，0.5g/L溶液4.102－丙醇151.1乙醇≥95%（V/V）1.2甲醇≥95%（V/V）1.3硫酸铁铵溶液加50ml硫酸（4.4）和43g[NH4Fe（SO4）2•12H2O]至950ml水中。1.4硝酸铁溶液加30g[Fe（NO3）3•9H2O]至100

5、0ml水中。1.5铵溶液（ρ200.91g/ml）1.6铵溶液（1＋99）1.7氢溴酸（ρ201.50g/ml）1.8高氯酸（ρ201.53g/ml）1.9氢氟酸（ρ201.14g/ml）1.10金属铜　≥99.999%1.11无水硫酸钠（Na2SO4）1.12盐酸（ρ201.16~1.18g/ml）1.13盐酸（1＋1）边搅拌，边缓慢加入500ml浓盐酸（4.23）至500ml水中。1.14溴1.15铜标准溶液（1ml中含1mgCu）溶解0.1000g金属铜（4.20）在10ml热硝酸（4.2）中，加热蒸发

6、至近5ml，以除去氮氧化物。移至1000ml容量瓶中，加水近刻度，混匀，冷至室温，加水至刻度，再混匀。注：标准溶液配制要与测试分析具有同样的环境温度。1.16标定溶液注1：标定溶液配制要与测试分析具有同样的环境温度。注2：以上标定溶液用时现配。1.16.1标定溶液A移取0.0ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml和40.00ml铜标准溶液（4.25）至5个500ml容量瓶中。在每个容量瓶中加40ml稀硫酸（4.4），13g硫酸钠（4.21）和50ml（见注）硫酸铁铵溶液（4.13）（相当于每个容

7、量瓶加入250mg铁），用水稀释，搅拌溶盐。加水近刻度，混匀冷至室温。加水至刻度，混匀。以上500ml溶液中分别含有0mg、1mg、2mg、3mg、4mg铜。注：如果试验溶液中含铁小于50mg，则应向每个容量瓶中仅仅加入10ml的硫酸铁铵溶液（4.13）。如果试验溶液中含铜大于4mg，则用标定溶液0.0mg/ml稀释，直到含铜在4mg/500ml以下。1.16.2标定溶液B移取0.0ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml和40.00ml铜标准溶液（4.25）至5个500ml容量瓶中。在每个容量瓶

8、中加30ml稀硫酸（4.4），10ml稀硝酸（4.2），15ml稀盐酸（4.23）和25ml硫酸铁铵溶液（4.13）。加水近刻度，混匀冷至室温，加水至刻度，混匀。以上500ml溶液中分别含有0mg、1mg、2mg、3mg、4mg铜。如果试验溶液中含铜大于4mg，则用标定溶液0.0mg/ml稀释，直到含铜在4mg/500ml以下。1.16.3标定溶液C15移取0.0ml、10.00ml、20.00ml