1%20无卤阻燃增强PA66的研制及其应用doc

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1、无卤阻燃增强PA66的研制及其应用张志军1，2戴文利2刘爱学1(1，株洲时代新材料科技股份有限公司，湖南株洲412007；2，湘潭大学化学学院，湖南，湘潭411105)摘要以包覆红磷和三聚氰胺氰尿酸（MCA）作为协效阻燃剂，玻璃纤维作为增强体系，加入增容剂和其他添加剂，制备了一种无卤阻燃增强PA66材料。从阻燃性能、热性能、力学性能方面表征两种阻燃剂的协效作用；探讨了增容剂的加入对阻燃增强复合体系性能的影响。结果表明当PA66增强料、包覆红磷、MCA、增容剂比例为100：15：5：6时，复合材料具有较好

2、的阻燃性能和力学性能。该材料已广泛应用在电子、电器领域。关键词包覆红磷MCA增容剂PA66阻燃性能力学性能尼龙（PA）66是一种性能优良的工程塑料，广泛应用于车辆制造、电子电器等领域，但其易燃性又限制了在各领域的推广，为了其阻燃性能及力学性能，以满足电子电器方面新的要求，对PA66的阻燃增强研究也成了倍受关注的研究课题[1-3]。包覆红磷作为磷系阻燃剂的一种，含磷量高，且与树脂有较好的相容性。三聚氰胺氰尿酸(MCA)为氮系阻燃剂，是一种新型高效的尼龙用添加型阻燃剂。笔者以PA66为基料，选用了包覆红磷、

3、MCA、玻璃纤维（GF）、增容剂等原料，制备了一种无卤阻燃增强PA66材料。并探讨了阻燃剂的协效作用、复合阻燃剂含量的确定、增容剂的加入对复合材料性能的影响等，并讨论了该材料的应用情况。1实验部分1.1实验原料PA66:工业品,EPR27,平顶山神马集团尼龙六六盐厂；包覆红磷：工业品，RPM440，中蓝晨光化工研究院；MCA：工业级，山东寿光卫东化工有限公司；玻璃纤维：工业级，巨石集团；增容剂：自制，接枝率0.9%。1.2设备与仪器高速混合机：SHR-10A型，张家港轻工机械厂；双螺杆挤出机：Φ36型，

4、江苏昆山科信塑机有限公司；9注塑成型机：T80型，无锡格兰塑机制造有限公司；电子万能试验机：CMT-10000N型，深圳新三思材料检测有限公司；摆锤式冲击试验机：XJJ-500型，承德试验机有限责任公司；氧指数（LOI）测定仪：HC-2型，南京江宁分析测试仪器厂；水平垂直燃烧测试仪：HVUL-H型，深圳德迈盛公司；热重(TG)分析仪：TG209C型，德国耐驰仪器制造有限公司；耐漏电起痕指数测试仪：LD-H型，深圳德迈盛公司。1.3试样制备阻燃增强PA66制备工艺流程如图1所示GFPA66注塑试样切粒挤出

5、混合阻燃剂增容剂其它助剂图1阻燃增强PA66制备工艺流程图将预干燥过的原料（PA66经120℃，热风干燥8小时；增容剂经80℃，热风干燥4小时）、阻燃剂、增容剂和其它助剂按一定比例经高速混合机混合，通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒，造粒温度255～265℃，螺杆转速300r/min。所得粒料再经120℃鼓风干燥8h，在注塑机上注塑成标准的性能测试样条，注塑温度为260-270℃。试样成型后在温度为（23±2）℃、湿度为（50±5）%的环境中放置（24±1）h后进行性能测试。1.4性能测试拉伸性能按GB/T1

6、040-1992测试；冲击性能按GB/T1846-1996测试；弯曲性能按GB/T9341-1998测试；LOI按GB/T2406-1993测试；阻燃性能按ANSI/UL94-1985测试；TG分析按GB/T14837-1993测试；耐漏电起痕指数按GB/T4201-1984测试。92结果与讨论2.1单一阻燃剂与复配阻燃剂对PA66增强体系LOI的影响图2包覆红磷与MCA用量对PA66增强体系LOI的影响图2为包覆红磷与MCA用量对PA66增强体系LOI的影响。由图2可看出，PA66增强体系的氧指数随着

7、两种阻燃剂的增加而提高。包覆红磷单独阻燃时，当100gPA66中包覆红磷添加量为20g时，LOI达到最大值31%。当添加量超过20g以后，LOI反而有所下降。这是因为磷本身也是一种易燃物质，红磷氧化反应属于放热反应，添加量大，放出热量多，材料的燃烧变得容易，反而起到助燃作用。MCA单独阻燃时，当添加量为20g时，LOI达到最大值28%，增加用量时LOI减小，这可能是因为随着MCA增加，低分子MCA与PA66间复合变得困难，料条致密度差，甚至出现蜂窝状小孔，这在一定程度上会使燃烧变得容易，从而使LOI下降

8、。2.2包覆红磷与MCA对PA66增强体系的协效阻燃作用包覆红磷与MCA单独阻燃PA66增强体系时，添加量都比较大，MCA加入20份左右LOI才能达到28，用量继续加大则会影响聚合物的力学性能。而包覆红磷加入22份左右LOI达到31%，但材料综合性能及配方成本都不理想[4]。综合考虑，笔者对两种阻燃剂进行复配，考察其阻燃效果。（1）TG分析图3为不同阻燃剂作用下复合材料的TG曲线。从图3可以看出：加有阻燃剂的2#、3#、4#9热裂解速率明显