db22t 2270-2015 农田土壤中铵态氮、硝态氮的测定流动注射分析法

《db22t 2270-2015 农田土壤中铵态氮、硝态氮的测定流动注射分析法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS65.020.20B05备案号：44990-2015DB22吉林省地方标准DB22/T2270—2015农田土壤中铵态氮、硝态氮的测定流动注射分析法Determinationofammoniumnitrogenandnitratenitrogeninagriculturalsoil—Flowinjectionanalysis2015-02-01发布2015-03-01实施吉林省质量技术监督局发布DB22/T2270—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提

2、出并归口。本标准起草单位：吉林省农业科学院。本标准主要起草人：魏春雁、樊慧梅、杨建、马虹、刘笑笑、仇建飞、何智勇、王莹、张振都、蔡红梅、宋志峰、蔡玉红、牛红红、张之鑫、武巍、张国辉、王巍巍、王丽、孟繁磊、王晓慧、黄璜。IDB22/T2270—2015农田土壤中铵态氮、硝态氮的测定流动注射分析法1范围本标准规定了流动注射分析法测定农田土壤中铵态氮、硝态氮含量的原理、试剂和材料、仪器与设备、样品采集保存制备、分析步骤、结果计算、重复性和再现性。本标准适用于农田土壤中铵态氮、硝态氮含量的测定。本标准方法铵态氮、硝态氮的最低检测限均为0.03mg/k

3、g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ634-2012土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法NY/T52土壤水分测定法NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1农田土

4、壤agriculturalsoil用于种植各种粮食作物、蔬菜、水果、纤维和糖料作物、油料作物、花卉、药材、草料等作物的农业用地土壤。3.2铵态氮ammoniumnitrogen以铵离子（NH4+）及其盐类或分子态氨（NH3）形态存在的含氮化合物。3.3硝态氮nitratenitrogen-以硝酸根离子（NO3）及其盐类形态存在的含氮化合物。4原理1DB22/T2270—2015流动注射分析技术是把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的，非空气间隔的试剂溶液（或水）载流中，被注入的试样溶液流入反应盘管，形成一个区域，并与载流中的试剂混合、反应，再

5、进入到流通检测器进行测定分析及记录。4.1铵态氮土壤试样用氯化钾溶液浸提、过滤，浸提液经流动注射系统时，铵离子在碱性条件下与纳氏试剂络合生成黄色络合物，在590nm波长下有最大吸收。交换作用与络合反应式如下：++土壤胶体NH4+KCl土壤胶体K+NH4Cl（1）NH4Cl+NaOHNaCl+NH4OH（2）NH4OH+2K2HgI4+3KOHHgO·HgNH2I+7KI+3H2O（3）4.2硝态氮土壤试样用氯化钾溶液浸提、过滤，浸提液经流动注射系统时，硝酸根被镉柱还原成亚硝酸根，亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐，再与N-(1-萘基

6、)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长下有最大吸收。反应式如下：重氮化2HCl+KNO2+H2NSO3HClNSO3H+NaCl+2H2O（1）NClNSO3H+2HCl·H2NH2CH2CH2CHNN（2）H2NH2CH2CH2CHNN≡NSO3H5试剂和材料除非另有注明，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为GB/T6682规定的三级水以上。5.1铵态氮5.1.1氯化钾（KCl）：优级纯。5.1.2氢氧化钠（NaOH）。5.1.3氯化铵（NH4Cl）：优级纯，于105°C下烘干2h～3h，备用。5.1.4氯化钾溶液[c（KCl）

7、=1mol/L]：称取74.55g氯化钾（5.1.1），用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。5.1.5氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.5mol/L]：称取10.0g氢氧化钠（5.1.2），用无CO2水溶解，移入500mL容量瓶中，用无CO2水定容，混匀。5.1.6纳氏试剂（应按HJ535-2009中4.4.2配制）。2DB22/T2270—20155.1.7显色剂：量取10.0mL纳氏试剂（5.1.6），加水稀释并定容至500mL，混匀，此溶液有效期为24h。5.1.8氯化铵标准储备液[ρ（NH4Cl）=1000mg/L

8、]：称取3.819g氯化铵（5.1.3），用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。4℃下避光保存，有效期三个月，或使用有证标准物质。5.1.9氯化铵