db22t 2465-2016 水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

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1、ICS13.060.01Z16备案号：51648-2016DB22吉林省地方标准DB22/T2465—2016水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法DeterminationofazocyclotinandfenbutatinoxideresiduesinwaterbyLC-ICP-MS2016-05-31发布2016-07-01实施吉林省质量技术监督局发布DB22/T2465—2016前言本标准按照GB/T1.1和GB/T20001.4给出的规则起草。本标准由吉林省吉林省质量技术

2、监督局提出。本标准由吉林省卫生和计划生育委员会归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院本标准主要起草人：齐迹、王寒冰、李桂杰、郭迎迎、曹靖、刘航。IDB22/T2465—2016水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了水中三唑锡、苯丁锡残留量测定的原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算和表述、方法检出限、精密度。本标准适用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定地表水、生活污水和工业废水中三唑锡、苯丁锡的残留量。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用

3、是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用二氯甲烷萃取，经无水硫酸钠脱水，合并萃取液，减压浓缩至近干，用甲醇定容后，通过液相色谱分离，电感耦合等离子体质谱测定，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验室用水符合GB/T6682规定的一级水。4.1三唑锡标准品（C20H35N3Sn，纯度≥99.7%）。4.2苯丁锡标准品（C60H78OSn

4、2，纯度≥97.0%）。4.3无水硫酸钠（Na2SO4）。4.4二氯甲烷（CH2Cl2）。4.5三乙胺(C6H15N，色谱级)。4.6乙酸(CH3COOH，色谱级)。4.7甲醇(CH3OH，色谱级)。4.8三唑锡、苯丁锡标准储备液：称取三唑锡标准品（4.1）0.01g（准确至0.1mg）和苯丁锡标准品（4.2）0.01g（准确至0.1mg），用色谱甲醇溶解并定容至100mL，制得浓度均为100mg/L的三唑锡、苯丁锡标准品储备液。4.9三唑锡、苯丁锡标准工作液：用色谱甲醇逐级稀释标准储备液（4.8），得到

5、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L的系列浓度标样，于4℃冰箱保存。5仪器与设备1DB22/T2465—20165.1液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪。5.1.1色谱参考条件：a)色谱柱:C18(150x3.9mm，5μm)色谱柱或相当者；b)流动相：甲醇-乙酸三乙胺盐缓冲溶液=90:10(v/v),水相用三乙胺调pH=3.0；c)流速：1.0mL/min；d)柱温：30℃；e)进样体积：50μL。5.1.2ICP-MS参考条件：a)同心雾化器,外部安装Pi

6、ltier半导体致冷雾室系统；b)采样锥/截取锥1.0/0.4(Pt)；c)进样系统:有机专用(石英的T接头和有机进样专用炬管)；118d)检测元素:Sn；e)射频功率1600W；f)辅助气流速0.7L/min；g)雾化气流速0.91L/min；h)加氧气流0.055L/min。5.2其它5.2.1天平：感量0.01g。5.2.2分析天平：感量0.1mg。5.2.3水浴锅：控温精度0.1℃，控温范围RT～99.9℃。5.2.4超纯水制备仪。5.2.5分液漏斗、三角漏斗、平底烧瓶、移液管等玻璃器皿。5.2.

7、60.22μm有机相滤膜。6分析步骤6.1试样制备与处理取水样20mL以3000r/min离心5min，上清液加入到150mL的分液漏斗中，用二氯甲烷萃取两次，每次用量40mL，经无水硫酸钠柱脱水，合并萃取液，浓缩至近干（≤40℃），用甲醇定容到20mL，过0.22μm滤膜后用液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定。6.2定量测定6.2.1分别将标准工作溶液和样品注入LC-ICP-MS中测定，取5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L和250μg/L的标准工作溶液系列，在优化的仪

8、器工作条件下进行测定。6.2.2以各有机锡农药的峰面积(y)为纵坐标，相应有机锡农药的浓度为横坐标，以峰面积对浓度绘制标准曲线，根据保留时间定性，采用外标法定量。7结果计算和表述试样中三唑锡或苯丁锡含量的计算公式如下：2DB22/T2465—2016V2X=(c-c)×...................................(1)0V1式中：X——试样中三唑锡或苯丁锡的含量，单位为微克每升（μg/L）；c——由工