GBT7457-1987肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC661.185.1侣543.062肥皂中总碱量和总脂肪GB7457一87物含量的测定Deter面nationoftotalalkalicontentandtotalfattymattercontentinsoaps本标准等效采用国际标准ISO685-1975《肥皂的分析—总碱量和总脂肪物含量的测定》。1适用范围本标准规定了一种同时测定肥皂中的总碱量和总脂肪物含量的方法。不适用于复合制品。总碱量的测定法不适用于含有会干扰甲基橙指示剂终点色泽的带色皂。2参考GB7456-87《肥皂中总游离碱含量的测定》。3定义8.1总碱量:指在规

2、定条件下，可滴定出的所有存在于肥皂中的各种硅酸盐、碱金属的碳酸盐和氢氧化物，以及与脂肪酸和树脂酸相结合碱的总和。所得结果可根据是钠皂还是钾皂分别用氢氧化钠或氢氧化钾的质量百分数来表示。3.2总脂肪物:指在规定条件下用无机酸分解肥皂所得水不溶脂肪物。总脂肪物除脂肪酸外，还包括肥皂中不皂化物、甘油醋和一些树脂酸。4原理用已知体积的标准无机酸分解肥皂，用石油醚萃取分离析出的脂肪物，用标准氢氧化钠溶液滴定水溶液中含的过量酸，测定总碱含量。蒸出萃取液中的石油醚后，将残余物溶于乙醇中，再用标准氢氧化钾溶液中和脂肪酸。蒸出乙醇，称量所形成的皂来测定总脂肪物含量。5试剂

3、分析时，只用分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水。5.1丙酮(GB686-78)。5.2石油醚(HG3一1003-76):沸程40一600C，无残余物。5.395%乙醇(GB679-80):用酚酞作指示剂，以碱中和到呈中性。5.4硫酸(GB625-77)或盐酸(GB622-77):1N标准溶液。5.5氢氧化钠(GB629-81):1N标准溶液，用甲基橙溶液(5.7)作指示剂，进行标定。5.6氢氧化钾(GB2306-80):1N标准乙醇溶液。5.7甲基橙(HGB3089-59):29/1-溶液。5.8酚酞(HGB3039-59):109/1-乙醇(5.3)溶液

4、a国家标准局1987一03-1，批准1987一12一01实施GB7457-876仪器普通实验室仪器和:6.1烧杯，250ml，低型。6.2分液漏斗，500ml或250m1,6.3萃取量筒，配有磨口玻璃塞，直径39mm,高355mm，容积为250m1.6.4水浴。6.5烘箱，可控制在10312℃。7样品制备将供试验用肥皂样品，通过每块的中间互相垂直切三刀分成八份，取斜对角的两份切成薄片或捣碎，充分混合，装人洁净、干燥、密封的容器内备用。一样品进行两次测定。8.1试验份称取皂样约59(称准至O.OOlg)于烧杯((6.1)中。8.2测定溶解试验份((8.1)

5、于loom]热水中。将此溶液注入分液漏斗((6.2)或萃取量筒((6.3)用少量水洗涤烧杯，洗涤水加到分液漏斗或萃取量筒中。加人几滴甲基橙溶液(5.7)，然后一边摇动分液漏斗或萃取量筒，一边从滴定耸准确加人一定体积的硫酸或盐酸((5.4)，使约过量5ml,冷却分液漏斗或萃取量筒中物料至25℃左右，加人100ml石油醚(5.2)，盖好塞子，握紧塞子缓慢地倒转分液漏斗或萃取量筒，逐渐打开分液漏斗的旋塞或萃取量筒的塞F以泄放压力，然后关住，轻轻地摇动，再泄压。重复摇动直到水层透明，静止分层。在使用分液漏斗时:将F面水层放人第二只分液漏斗(6.2)中，用50m(

6、石油醚(5.2)萃取。重复上述操作，将水层收集在锥形瓶甲，将三次石油醚萃取液合并在第一只分液漏斗中。在使用萃取量筒时:利用虹吸作用将石油醚层尽可能完全地抽至分液漏斗((6.2)中。用50m1石油醚(5.2)重复萃取两次，将几次石油醚萃取液合并于分液漏斗中，将水层尽可能完全地转移到锥形瓶中，用少量水洗涤萃取U筒，洗涤水加到锥形瓶中。用25-1水摇动洗涤石油醚萃取液多次，直至洗涤液对甲基橙溶液((5.7)呈中性，一般洗涤三次就够了。注:侮次洗涤后至少静置5min,等两液层间有清晰的分界线才能放出水层。最后一次洗涤水放出后，将分液漏斗急剧转动，但不要倒转，使内

7、容物发生旋动。以除去附在器壁卜的水滴。将石油醚萃取液的洗涤液定量地收集人已盛有水层液的锥形烧瓶中。8.2.1;g=碱量的测定用甲基橙溶液(5.7)作指示剂，用氢氧化钠溶液(5.5)滴定酸水层和洗涤水的混合液。8.2.2急脂肪物含量的测定将水洗过的石油醚溶液仔细地转人已称hk的平底烧瓶中，必要时经干滤纸过滤，用少量石油醚洗涤分液漏斗2一3次，将洗涤液过滤到烧瓶中，注意防止过滤操作时石油醚的挥发，用石油醚彻底洗净滤纸。将洗涤液收集到烧瓶ltlo在水浴(6.4)上近乎蒸发掉全部石油醚。将残余物溶解在20m1乙醉(5.3)中，加儿滴k)ra溶液(5.8)，用氛氧

8、化钾乙醉溶液(5.6)滴定到稳定的淡粉红色，记F所耗用的休积。标准分享网www.