超临界co2萃取花生米中脂肪酸

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1、超临界CO2萃取花生米中脂肪酸授课题目:超临界CO2萃取花生米中脂肪酸授课时间:2012.12授课类型:实验课授课目的:1、了解超临界萃取仪的基本结构和原理。2、掌握该仪器的基本操作。3、掌握影响萃取率的主要因素。教学重点:超临界萃取仪的基本操作方法。教学难点:影响超临界萃取仪萃取率的因素。教学内容:一、实验目的1.熟悉超临界萃取仪(HA121-50-01(02)型)的构造原理及其操作流程。2.了解超临界萃取过程中萃取样品粒度、萃取温度对萃取量影响。二、实验原理超临界流体(supercriticalfluid,简称为S

2、CF)具有独特的物理化学性质:一是兼有气体和液体的某些优点,具有类似气体的粘度及扩散系数,又具有接近液体的密度,这使其既具有与液体相当的溶解能力,又具有气体较快的传质速率;二是SCF由于接近临界点,所以具有很大的可压缩性,温度或压力的微小变化都会引起超临界流体密度的极大变化,而其对溶质的溶解能力主要取决于流体的密度,大致可认为随SCF的密度增大而增大;密度降低,溶解能力减弱,甚至丧失对溶质的溶解能力。因此,可借助调节系统的温度和压力,在较宽的范围内变动超临界流体的密度,从而改变超临界流体对溶质的溶解能力,以达到提取某种

3、物质的目的。超临界流体萃取技术就是建立在此基础上的,利用超临界流体的这一特点,可在较高的压力下,使溶质溶解在高密度的超临界流体中,然后通过升温或降低压力,减小SCF的密度,这样,先前溶解于SCF中的溶质就会因溶解度下降而析出。CO2是目前用得最多的超临界流体,它不但是很强的溶剂,可以萃取食品加工中范围很广的化合物,而且相对来说,性质稳定,价格便宜,无毒,不燃烧,可循环使用。因此特别适用于萃取挥发和热敏性物质。与传统溶剂正己烷、二氯甲烷相比,具有显著的优越性。使用前应熟悉超临界萃取仪(HA121-50-01(02)型)使

4、用说明和仪器性能。对超临界萃取仪CO2流量,萃取釜的压力、温度,萃取的时间度等都应预先进行设计,确定出相对应的条件。三、实验仪器与试剂1.超临界萃取仪(HA121-50-01(02)型)2.天平3.组织捣碎机4.量筒50m2支。5.花生米500g四、实验步骤(1)、开机前的准备工作1.首先检查电源、三相是否完好无缺。(AC380V/50HZ)2.冷冻机及贮罐的冷却水源是否畅通,冷箱内为30%乙二醇+70%水溶液。冷箱内搅拌泵用于冷箱内搅拌和CO2泵头冷却。3.CO2气瓶压力保证5~6Mpa的气压,且食品级尽重≥22kg

5、。4.检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。5.将各热箱内加入冷水,不宜太满,离箱盖2公分左右。每次开机前都要检查水位。6.萃取原料装入料筒,原料不应安装太满,离过滤网2~3公分左右。7.将料筒装入萃取缸,盖好压环及上堵头。8.如果萃取液体物料或需加入夹带剂时,将液料放入携带剂罐,可用泵压入萃取缸。(2)开机操作顺序(附图表如下)1.先送空气开关,如三相电源指示灯都亮,则说明电源已接通,再启动电源的(绿色)按钮。2.接通制冷开关,同时接通水循环开关。3.开始加温,先将萃取缸、分离I、分离II、精馏柱的加热开关接通,将各自

6、控温仪调整到各自所需的设定温度。如果精馏柱参加整机循环需打开与精馏柱相应的加热开关。4.在冷冻机温度降到0℃左右,且萃取缸、分离I、分离II温度接近设定的要求后,进行下列操作。5.开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐,CO2进行液化,液态CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取缸(萃取缸已装样品且关闭上堵头),等压力平衡后,打开萃取缸放空阀门4,慢慢放掉残留空气后,降低部分压力后,关闭放空阀。6.加压力:先将电极点拨到需要的压力(上限),启动泵I绿色按钮,再手按数位操作器中的绿色触摸开关RUN,如果

7、反转时,按一下触摸开关FWD/PEV,如果流量过小时,用手按触摸开关▲,泵转速加快,直至流量达到要求时松开,如果流量过大,可用手按触摸开关▼,泵转速减小,直至流量降到要求时松开,数位操作器按键的详细说明,可参照变频器使用手册。当压力加到接近设定压力(提前1Mpa左右),开始打开萃取缸后面的节流阀门,具体怎样调节,根据不同的流向:i)萃取缸→分离器I→分离器II→回路(主回路)开阀门3CO2进萃取缸,开阀门5、7、9进入分离I,开阀门10进入分离II,开阀门13、12、1回路循环;调节阀门7控制萃取缸压力,调节阀门10控

8、制分离I压力。ii)萃取缸→分离器I→分离器II→精馏柱→回路开阀门3CO2进萃取缸,开阀门5、7、9进入分离I,开阀门10进入分离II,开阀门13、14进入精馏柱,开阀门18、16、1回路循环;调节阀门7控制萃取缸压力,调节阀门10控制分离I压力,调节阀门14控制分离II压力。iii)萃取缸→精馏柱→分离器I→分离器II→回路开

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